重铬酸钾容量法测定土壤有机质―加热法研究

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1、重铬酸钾容量法测定土壤有机质―加热法研究　　摘要：在土壤有机质的测定方法中，重铬酸钾容量法应用最为广泛，主要有油浴锅、电砂浴等加热方式。根据实验室普遍具有的仪器设备，文章所述实验讨论了用COD恒温加热器前处理土壤有机质的方法，使用适宜的加热温度和时间，使其达到合理的质量控制要求，对研究出更环保、简捷、准确的土壤有机质含量的测定方法很有意义。　　关键词：重铬酸钾容量法；土壤有机质；COD恒温加热器；油浴锅；电砂浴文献标识码：A　　中图分类号：O656文章编号：1009-2374（2016）26-0011-02DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.20

2、16.26.006　　土壤有机质泛指土壤中来源于生命的物质，包括土壤微生物和土壤动物及其分泌物以及土壤中植物残体和植物分泌物。土壤有机质是植物必要元素的主要来源，促进土壤的保肥能力和缓冲能力，还能络合土壤中的重金属、消去土壤中的农药残渣，所以土壤有机质的测定对环境具有重要意义。　　本领域通过各方法对比研究，土壤有机质的测定中重铬酸钾容量法是最为普遍应用的方法。现主要有油浴锅加热、电砂浴加热、烘箱加热、消化炉加热等，但这些加热法大都温度难以控制或者是对环境有污染。本方法主要探索COD恒温加热器加热前处理土壤有机质，通过实验摸索出比较理想的控制条件。5　　1原理　　重铬酸钾

3、氧化――外加热法是利用外加热法，用COD恒温加热器加热条件下，加速有机质的氧化，重铬酸离子使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁的标准溶液滴定，并以石英砂做试剂空白标定，根据有机碳被氧化前后重铬酸离子数量的差值，就可算出有机碳的含量，再乘以系数1.724，即为有机质的含量。　　2实验部分　　2.1主要仪器与设备　　电子天平：感量0.0001g；调温电炉；温度计（250℃）；回流装置：带圆柱形全玻璃回流装置；加热装置：JH-12型COD恒温加热器。　　2.2实验试剂　　2.2.1重酸钾标准溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.8000mol/L]：称3

4、9.2245g重铬酸钾（K2Cr2O7，分析纯）加400mL水，加热使其溶解，冷却后用水定容至1L。　　2.2.20.2mol/L硫酸亚铁溶液：称56.0g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O，化学纯）或80.0g硫酸亚铁铵[Fe（NH4）2　　（SO4）2?6H2O，化学纯]，溶解于水，加入15mL浓硫酸，用水定容至1L。　　2.2.3邻菲??啉指示剂：1.485g邻菲??啉（C12H8N2?H2O）及0.695g硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于100mL水，形成红棕色络合物[Fe（C12H8N2）82+]，贮于棕色瓶中。　　2.2.4浓硫酸（密度1.84g/mL，化学

5、纯）。5　　2.2.5硫酸银（化学纯）：研成粉末。　　2.3实验步骤　　2.3.1称样：用减量法称取0.1000～0.5000g通过0.149mm的风干土样，加入回流瓶中，再加0.1g粉末状的硫酸银。用吸管加入0.8000mol/L重铬酸钾标准溶液5mL，然后用注射器加入浓硫酸5mL浓硫酸，并小心旋转摇匀。　　2.3.2消煮：先将COD恒温加热器预热至185℃～190℃，将盛有土样的回流瓶擦干外表面的水气、插入加热器中，插上冷凝管加热，此时调整加热器温度为170℃～180℃，并从溶液开始沸腾时计时，保持溶液沸腾5min，然后取下回流瓶装置。如煮沸后的溶液是绿色，表示重铬

6、酸钾溶液用量不足，应再称取更少量的土样重新处理。　　2.3.3滴定：待其冷却后，用装有去离子水的洗瓶冲洗冷凝管壁和磨口处，仔细取下冷凝管，用水稀释至60～80mL，加邻菲??啉指示剂3～4滴。用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经蓝绿色、最后到棕红色为终点，记录硫酸亚铁溶液的用量（V）。　　每批样品分析时，必须做2～3个空白样品标定；空白标定不加土壤样品，加入0.1～0.5g石英砂，其他实验步骤与以上测定土样时完全一致，记录空白标定硫酸亚铁溶液用量（V0）。　　3结果与分析　　3.1计算公式　　3.2准确度与精密度　　有机质准确度和精密度测试数据如表1和表2

7、所示：5　　本方法的准确度为0.6%～1.4%，精密度为0.7%～1.4%，误差都在控制范围内。另外做实际样品18个，分别是低、中、高浓度各6个，低浓度样品测试结果为7.6～7.8mg/L，平均值为7.7mg/L；中浓度样品测试结果为10.9～11.3mg/L，平均值为11.1mg/L；高浓度样品测试结果为18.6～19.0mg/L，平均值是18.7mg/L。说明稳定性较好，符合质控要求。　　4讨论　　本方法通过加热设备的改进，克服了传统方法中的时间、温度不易控制、环境污染等问题，且标准样品的准确度、精密度和稳定性都得以控制。通过实验可知