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《2015年版《中国药典》三七三醇皂苷质量标准》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、三七三醇皂昔SanqiSanchunzaoganNOTOGINSENGTRIOLSAPONINS本品为五加科植物三七Pmnaxnotoginseng（Burk.）F.II.Chen的干燥根及根茎经加工制成的提取物。【制法】取三七，粉碎成粗粉，用60%乙醇作溶剂，浸渍24小时后，每千克药材以每分钟5〜8ml进行渗漉，收集6倍的渗漉液，浓缩，残留物用水溶解，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱，以适量水洗脱，弃去水液，再用40%乙醇洗脱，收集洗脫液，滤述滤液浓缩，干燥，研成细粉，即得。【性状】本品为浅黄棕色至黄棕色的粉末；无臭、味苦。【鉴别】取本品，照〔含量测
2、定）项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照品三七皂苻R】、人参皂昔Rg】、人参皂背Re色谱峰保留时间相同的色谱峰。【检查】干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在室温减压干燥至恒重，减失重量不得过7.0%（通则0831）。炽灼残渣不得过0.9%（通则0841）o重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过20mg/kgo树脂残留照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。色谱条件与系统适用性试验以键合/交联聚乙二醇固定相的毛细管柱（柱长为30m,内径为0.53pm,膜厚度为l.Oixm）；柱温为程序升温：起始温度30°C,
3、保持6分钟，再以每分钟10°C的速率升温至150°C,并保持2分钟；再以每分钟30°C的速率升温至180°C,保持2分钟。氢火焰离子化检测器测，检测器温度220°C,进样口温度200°Co理论板数按苯乙稀峰计算，应不低于20000；正己烷、苯、甲苯、苯乙稀的分离度应大于1.5；二甲苯类峰、二乙烯苯类峰与其他峰之间的分离度应大于1・5。对照品贮备液的制备取正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯本适量，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每51含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙稀苯各0.2mg及苯0.02mg的混合溶液。精密量取2
4、.5ml,置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。供试品溶液的制备取本品lg,精密称定，置20ml顶空取样瓶屮，精密加入5%N,N-二甲基甲酰胺水溶液4ml,密封，超声处理使溶解，摇匀，在60°C加热50分钟，作为供试品溶液。对照品溶液的制备取本品lg,精密称定，置20ml顶空取样瓶屮，精密加入标准贮备液4ml,密封，超声处理使溶解摇匀，在60°C加热50分钟，作为对照品溶液。测定法分别精密量収对照品溶液和供试品溶液的顶空气体各51，注入气相色谱仪，测定，即得。本品含正己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%,苯
5、不得过0.0002%。【指纹图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6unb粒径为5ym)；以乙月青为流动相A,以水为流动相B,按下表小的规定进行梯度洗脱；流速每分钟为1.0ml；检测波长为210mno三七皂昔Ri与邻近色谱峰的分离度应大于1.5,人参皂昔Rgi＞人参皂昔Re色谱峰的分离度应大于1.3。时间(分钟〉流动相A(%＞流动相B(%)0~515855〜4315—2585->7543~5525—3575->6555〜6035—4065—6060〜6240—1560~8
6、5参照物溶液的制备取人参皂Rgi对照品、人参皂昔Re对照品和三七皂昔乩对照品适量，精密称定,加乙腊-水(19.5：80.5)溶解并稀释成每1ml中含人参皂昔Rgi2.5mg＞人参皂昔Re0.4mg和三七皂昔RiO.8mg的混合溶液,摇匀,即得。供试品溶液的制备取本品0.12g,精密称定，置25ml量瓶中，加入乙睛-水(19.5：80.5)约20ml,超声处理30分钟，放冷，用乙蓿-水(19.5：80.5)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各20叮，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。按中药色谱指纹图谱相似度评
7、价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.90o486.89365」7243.44121.72■12,14(S)15丄R0.000.008.7017.4026.1034.8043.5052.2060.90分钟对照指纹图谱5个共有峰中峰2：三七皂昔Ri峰3：人参皂昔Rg】峰4（S）：人参皂昔Re积分参数以人参皂昔Rg：峰面积的千分之五设置为最小峰面积值。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-水（19.5：80.5）为流动相；检测波长为210nm,理论板数按人
8、参皂昔Rgi峰计算应不低于4000,人参皂甘Rg】与
