环境水样中氨氮的测定研究

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1、环境水样中氨氮的测定研究肇庆市鼎湖区环境监测站广东肇庆526000【摘要】环境水样中氨氮的测定是环境监测的重要内容之一，具有十分重要的现实意义。木文对环境水样中氨氮的测定展开了硏究，利用连续流动分析法对环境水样中的氨氮进行了测定，对实验结果进行了分析，并对纳氏试剂分光光度法和连续流动分析法测定环境水样中的氨氮进行了比对。【关键词】氨氮；测定；方法比对0引言随着社会经济的快速发展及工业化的不断进步，环境污染问题日益突出,尤其是环境水污染问题越来越受关注。水体中的氨氮在一定条件下可转化成亚硝酸盐，对人体健康具有严重的危害，而H氨氮对水生物也具有严重的危

2、害，轻则可以导致水牛物摄食降低，生长减慢，组织损伤，重则会导致水生物在水中丧失平衡、抽搐，严重者甚至死亡。因此，环境水样中的氨氮测定是环境监测中的一项重要工作，研究环境水样的氨氮测定十分重要。1方法原理简介环境水样中氨氮的测定方法原理为：把样品中的氨氮蒸镭击来，用硫酸吸收。在碱性条件下，氨离子和次氯酸盐，水杨酸钠发生反应，牛成显色的复合物，整个反应是在硝普钠的催化下进行，在660nm波长下比色测定。分析流路图如下：2仪器与试剂仪器：法国AllianceInstruments公司PROXIMA型连续流动分析仪。R10.18N硫酸溶液硫酸（96-98%

3、）5ml；无氨蒸憎水1000ml；加5ml浓硫酸到700ml蒸憎水中，加水定容至1000mloR2硼酸缓冲液氢氧化钠(NaOH)20g；十水合四硼酸钠(Na2B4O7•10H2O)4.75g；无氨蒸徭水1000ml；溶解20g氢氧化钠于500ml蒸憾水中，加十水四硼酸钠(Na2B4O7•10H20)4.75g,溶解并定容于1000mloR3缓冲液氯化钾(KCI)7.46g；氢氧化钠(NaOH)5.2g；洒石酸钾钠(NaKC4H4O6,4H2O)ll.Og；无氨蒸憾水1000ml；Brij-35(按0.1%比例临用前加入)lmLR

4、4水杨酸钠溶液水杨酸钠(NaC7H5O3)150g；硝普钠(Na2Fe(CN)5NO•2H2O),国药0.30g；无氨蒸镭水1000ml；将水杨酸钠(NaC7H5O3,国药)150g和硝普钠0・30g溶解于700ml水中，用蒸镭水定容至1000mloR5二氯异氧尿酸钠溶液二氯异氧尿酸钠(Na2C3CI2N3O3,进口试剂)2g；无氨蒸镭水1000ml；氨氮标准溶液：采用环境保护部标准样品，浓度为500mg/L,取10ml到：LOOml容量瓶中，用蒸憾水定容至刻度线，配制成浓度为50mg/L中间液。3实验部分3.1样品的处理当样品含有高浓度

5、的金属离子，或带有颜色或浊度，或含有一些难以消除的有机物（高分子量的化合物）吋，建议采用具有在线蒸馆的方法模块进行分析。否则，需要进行预蒸惚。当样品只含有固体或悬浮物时，并使用不带蒸憾的方法模块进行分析吋，上机前应对样品采用离心方式加以澄清或用0.45μm滤膜进行过滤。3.2校准系列的制备分别取上述50mg/L中间液0,1.00,2.00,4.00,8.00,12.00,16.00,20.00ml到100ml容量瓶中，用蒸憾水定容至刻度线，摇匀待测，其氨氮含量分别为：0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mg/Lo3.3

6、测定步骤按操作手册开机连接好管路，打开加热器并设置好温度参数，将相应的试剂泵管放入相应的试剂瓶内，打开蠕动泵，打开气体控制阀控制流量。取样分析速率：20样/小吋，取样吋间/清洗吋间：80/100；出峰吋间约为800sec,10Duringl30Chemistrydelay700,ODmax2.0,ODstartO.2。取水样10ml于样品管中，置于自动取样器的固定架中，放好反应试剂，联通各个流路启动分析软件。4结果与讨论4.1校准曲线下图为氨氮校准曲线的谱图和相关系数线性图。实验结果说明，氨氮浓度与峰高值在0-10mg/L浓度范围内线性关系良好，相

7、关系数可以达到0.9999。4.2检出限实验中测定了9组空白样品，用于方法检出限的测定，测定结果如下（mg/L）：0.112,0.110,0.113,0.110,0.105,0.107,0.106,0.105,0.108。标准偏差S为0.002963mg/L,根据三倍空白标准偏差，即3σ$白（或3S空白）来计算检出限。检岀限为0.009mg/Lo4.3精密度和准确度实验中对国家环境保护部标准样品研究所的不同氨氮标准样品进行了测定，结果如表1所示。从表中数据可以看出，所测氨氮标准样品的测定值均在保证值允许范围内，变异系数均＜5%,平行性良

8、好，紧密度以及准确度都很高。用该方法可以获得较高的稳定性和重复性。4.4方法比对随机选取10个地表水水样，同吋用HJ535