环境样品监测中氨氮大于总氮问题研究

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1、环境样品监测中氨氮大于总氮问题研究摘要：结合环境样品监测中总氮小于氨氮的问题，分别从实验用水、试剂含氮量、实验器皿、环境条件以及其他因素等多方面分析了问题的原因，提出相应的建议与对策，并以环境监测实际样品为例说明了建议与对策的可行性。关键词：总氮；氨氮；空白试验总氮和氨氮是反映水体富营养化程度的重要指标，也是地表水、生活污水和工业废水环境监测中的常规分析项目。目前，在我国环境监测领域中，水质总氮的测定多数采用'‘碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法”(HJ636-2012),水质氨氮的测定多数采用''纳氏试剂分光光度法”(HJ535-2009)o理论上总氮

2、包括氨氮，同一样品的总氮测定值应大于氨氮。但在实际监测中，分析人员普遍遇到过总氮测定值低于氨氮的问题，对判断水质监测结果的准确性、合理性产生较大困扰，尤其在测定某些氨氮占总氮比例较高的样品时情况时有发生。本文从两个分析方法之间的联系、质量保证和注意事项出发，探寻解决以上问题的办法。一、材料与方法(一)实验材料1.实验用水与试剂实验用水为无氨水或新制备的去离子水，实验所需试剂与文献［1］和［2］相同。2•仪器设备（1）高压蒸汽灭菌器：最高工作温度不低于1201〜124°C；（2）紫外分光光度计：具10mm石英比色皿；（3）可见分光光度计：具20mm比色

3、皿；（4）氨氮蒸徭装置；（5）25ml、50ml具塞磨口玻璃比色管。（二）实验方法总氮和氨氮的测定方法分别按照紫外法和纳氏试剂法中的分析步骤进行。二、结果与讨论（一）实验用水的影响总氮和氨氮测定的实验用水均为无氨水，随着国内实验室仪器设备的改善和更新，许多实验室已经开始使用由纯水机制备的去离子水直接作为实验用水。自来水经过纯水机2〜3级的过滤净化后纯度较高，制取过程密封且随用随制，不易受到环境中氨的污染。实际样品同时分析总氮和氨氮时，应使用由同种方法新制备的且同等级别的实验用水，保证空白试验的吸光度值（A0）均在其各自方法要求的质量控制范围之内（A0

4、均小于0.030）,避免实验用水对总氮和氨氮测定结果的误差影响存在明显差异，造成数据之间的可比性降低。（二）试剂含氮量的影响紫外法测定总氮的氧化剂是碱性过硫酸钾，试剂过硫酸钾和氢氧化钠的含氮量直接影响到空白吸光度值的高低，尤其对过硫酸钾的要求十分苛刻。目前，市售过硫酸钾和氢氧化钠的质量参差不齐，部分试剂标注的等级髙（分析纯以上）、氮含量低（低于0.0005%）,而实际应用效果却不理想,总氮空白吸光度值可达1.0以上，给分析工作带来阻碍。日本工业标准（JapaneseIndustrialStandards,简称JIS）中测定总氮的紫外分光光度法（JIS

5、K0102-199845.2）与我国的紫外法原理一致，日本的紫外分光光度法中规定试剂过硫酸钾和氢氧化钠应分别符合标准JISK8253（1996）和JISK8826（2004）的要求，试剂含氮量均应小于0.0005%,并给出了具体的判别方法。纳氏试剂法测定氨氮未对试剂的等级作出具体要求，但在标准的质量保证和质量控制条款中规定“试剂空白的吸光度应不超过0.030”，这说明某些试剂中铁盐的含量可能较高（例如酒石酸钾钠），易对显色产生正干扰，试剂空白的吸光度值偏高，因此筛选合格的试剂对氨氮测定结果的准确性十分重要。（三）实验器皿的影响紫外法测定总氮和纳氏试剂

6、法测定氨氮的基本原理均为比色法，主要实验器皿为比色管。在制备校准曲线和测定实际样品时，应选用同一品牌、同一批次生产的比色管，使用前应对其进行自校准，淘汰其中误差较大的比色管。比色管与塞子务必配套使用，不能使用因长时间消解导致管口出现裂隙的比色管，以确保样品消解时的密闭性。以上做法既可保证总氮和氨氮校准曲线的线性相关系数（Y）20.999,又能使实际样品的总氮和氨氮测定吸光度值与各自校准曲线之间较好地匹配。实验器皿的清洁程度对总氮和氨氮测定结果的准确性也存在影响较大。紫外法的注意事项条款中规定“实验所用玻璃器皿应用（1+9）盐酸或（1+35）硫酸浸泡，

7、用自来水冲洗后再用无氨水冲洗，洗净后立即使用”。将比色管放置在容易引起氨污染的实验室两周，然后使用该比色管和新刷好的比色管同步进行总氮空白试验（结果见表1）。比较两组实验数据，比色管放置在有氨污染的环境一段时间后使用，空白试验的吸光度值升高、平行样之间的精密性变差，平行6次的测定结果范围从0.008〜0.012升高至0.035〜0.053,并且比色管放置两周后使用空白试验的吸光度值不能满足方法要求的低于0.030,这势必对实际样品测定的准确性产生影响。纳氏试剂法测定氨氮的质量保证和质量控制条款中对蒸馆器的清洗做出了规定，蒸馆烧瓶的清洗要通过加水进行蒸

8、馆。因此，建议将测定总氮和氨氮的比色管置于同一酸缸中浸泡，经同样的自来水和无氨水清洗后均立即使用，氨氮测定使