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1、我国环境监测中的氨氮分析方法温丽云1,2,范 朝2,袁倬斌2(1.中国科学院研究生院化学部,北京 100039; 2.河北省环境计量技术研究中心,河北石家庄 050051)摘 要:对我国环境监测中的氨氮化学分析方法和仪器分析方法进行了概述,并对方法的改进和影响因素予以综述。关键词:环境监测;氨氮;改进;影响因素中图分类号:X831 文献标识码:A 文章编号:1002-6002(2005)03-0028-04Ammonia-nitrogenanalysismethodinChinaenviro
2、nmentmonitoringWENLi-yun1,2,etal(1.Depart.ofChem.oftheGraduateSchoolofCAS,Beijing100039,China)Abstract:Inthispaper,ammonia-nitrogenchemistryandinstrumentanalysismethodinenvironmentmonitoringaresummarized.Andtheimprovementandinfluencefactorsinmethodare
3、alsoreviewed.Keywords:environmentmonitoring;ammonia-nitrogen;improvement;influencefactors 氨氮普遍存在于地表水及地下水中。水中的氨氮是指以游离氨(NH3)和离子铵(NH+4)形式存在的氮,这两种氮的组成比取决于水体的pH值,当pH值高时,游离氨的比例高;反之,则离子铵的比例高。水中氨氮的来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水[1]。此外,死亡的鱼、虾以及残余饲料等在细菌
4、的作用下也逐渐分解产生氨。氨氮含量较高时,对鱼类呈现毒副作用,对人体也有不同程度的危害。因此,氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一。氨氮是我国水体环境监测的重要指标,是各级监测站点的必测项目。1 分析方法的种类及改进1·1 分析方法种类1·1·1 分光光度法1·1·1·1 纳氏试剂比色法测定水中铵的经典分析方法,是国家标准方法。其原理是以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与氨氮的含量成正比。纳氏试剂比色法测试范围是最大试样体积为50ml时,氨
5、氮浓度可达2mg/L,使用10mm比色皿时,最低检出浓度为0·05mg/L。为了提高测定灵敏度和准确度,孔庆池[2]等实验证明加入胶体保护剂聚乙烯醇(PVA)可进一步提高胶体的稳定性和测定准确度,在最佳实验条件下,该方法的最低检出限为0·015mg/L,回收率为98·6%~103%。1·1·1·2 水杨酸分光光度法原理是在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸盐反应生成蓝色化合物,在697nm处比色测定。测试范围是使用最大试样体积为8ml时,氨氮浓度可达1mg/L,使用10mm比色皿时,最低检
6、出浓度为0·01mg/L。1·1·2 蒸馏-滴定法原理是调节试样的pH在6·0~7·4范围内,加入氧化镁使其呈微碱性,蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基红—亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。测试范围是采用10ml试样,可测氨氮含量高达10mg,相当于样品浓度高达1000mg/L。使用250ml试样,实际测定的最低检出浓度为0·2mg/L。1·1·3 氨气敏电极法原理是氨气敏电极以平头pH玻璃电极为指示电极,以银-氯化银为参比电极形成一组电极对,一并置于盛有0·1mg/L的氯化
7、铵内充液的塑料套管中。套管底部有一仅氨气可以通过的疏水微孔透气膜。氨气进入内充液后,反应如下:NH3+H2O=NH4++OH-,结果内充液的pH值随氨的进入而增高,使玻璃电极电位发生变化。当溶液离子强度、酸度、性质恒定,电极参数恒定条件下,测得溶液的电位值与氨浓度符合能斯特方程。该氨气敏电极法线性范围为0·4~1400mg/L,最低检出限能达到0·07mg/L。骆冠琦等[3]研究了离子选择电极测定生活污水中氨氮的实验方法及影响因素,实验表明精密度和准确度均符合生活污水水质分析的质量要求。刘乃芝[4
8、]通过降低电极内充液的浓度和在pH调节剂中加入10%的乙醇减少Nernst响应偏差,使线性范围扩大,检出限降低。此外,萧涌瀚[5]应用离子选择电极法测定废水中的氨氮,不需对样品预蒸馏,对废水中可能存在的CN-、Fe3+、Ca2+等14种干扰物质,在强碱性条件下,加入Na2-EDTA作掩蔽剂,对测定没有明显的干扰。杨佩欣等[6]采用氨气敏电极法测定城市污水中的氨氮,检测限为0·01mg/L,测定下限为0·1mg/L,检测范围在1·0~1000·0mg/L。芦平生等[7]用氨气敏电极直
