开放实验大纲

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1、开放实验一化合物光谱化学序列和电导率的测定要求：1、按时上课2、评分：实验总结+实验报告=100分3、按时上交报告和总结的同学会获得1个综合素质学分。4、实验报告要求：[1]实验目的:[2]实验步骤[3]数据记录与处理其中实验步骤、数据记录与处理按文件中附件中的格式书写。开放实验一化合物光谱化学序列和电导率的测定一、实验目的1、通过实验学习酸碱的取放、称量、溶解、搅拌、蒸发、浓缩、冰水冷却、抽滤、洗涤、干燥、水浴的使用、pH试纸的使用、容量瓶的使用、和大型仪器UV-3600紫外分析仪的使用等基本技能和基本操作。2、通过测定Co(III)配合物的d-d光谱，确定有关配体的光谱化

2、学序列。3、通过测定化合物的电导率，确定化合物的电离类型。二、实验内容1.配合物的制备(1)[Co(en)3]C13的合成(2)[Co(NH3)5(CO3)]NO3的合成(3)[Co(NH3)5(H2O)](NO3)3的合成(4)[Co(NH3)5C1]C12已合成(5)[Co(NH3)6]C13的合成2.紫外光谱的测定3.电导率的测定三、实验耍求采用集中授课形式。四、实验准备熟悉UV-3600的使用方法，DDS-11电导率仪的使用。五、实验原理、方法和手段(一)原理1、光谱序测定原理在过渡金属配合物中，由于配体场的影响使中心离子原来简并的d轨道发生分裂。配体的对称性不同，d

3、轨道的分裂形式和分裂轨道间的能级差也不同。如图所示：d22X—/自由金属离子球形对称场四面体场八面体场平面正方形场d轨道在不同配体场中的分裂电子在分裂后的d轨道间的跃迁称为d-d跃迁。这种跃迁的能量相当于可见光区的能fi范围，这就是过渡金属配合物呈现颜色的原因。图屮所示△为两个不同能级d轨道之间的能址差，称为分裂能。△值的大小受屮心离子的电荷、周期数、d电子数和配体性质等因素的影响。对于同一中心离子和相同构型的配合物，△值随配体场强度的增强而增大。按照△值相对大小排列的配位体顺序称为“光谱化学序列”，它反映了配体所产生的配位场强度的相对大小。分裂能△可以通过测定配合物的吸收光

4、谱来求得。过渡金属配合物的吸收光谱通常包括d-d跃迁，电荷迁移和配体内电子迁移等三种类型的吸收带，其中最重要的是d-d跃迁吸收带。研宄配合物的吸收光谱必须同时考虑电子间的排斥作用和配位场的作用。根据研究离子的电子光谱的弱场方法，首先考虑d电子间相互作用引起的能级改变，获得dn组态的光谱项。然后考虑各光谱项在配位场屮的分裂情况。根裾配位场理论推算，d6电子组态在Oh场屮的第一跃迁能即为分裂能A。，此值可以从吸收光谱图中最大波长的吸收峰位置求得，即乂maxd电子数不同和构型不同的配合物的电子光谱是不同的，因此，计算分裂能△值的方法也各不相同。在八面体场和四面体场（Td）中eh、d

5、i、d6、ck电子的电子光谱只有一个简单的吸收峰，其△值直接由吸收峰位置的波长求得；对d。、山、d7、d«电子的电子光谱都应有三个吸收峰，其中Oh场d3、ds电子和T,杨山、d7电子，由最大波长的吸收峰位置的波长计算△值，而Oh场d2、d7和Td场d3、山电子，其△值由最小波长吸收峰和最大波长吸收峰的波数之差來计算。随着配位原子从改变，△值相应增大。通常把这种随配位体场强增加的次序列称为配合物的光谱化学序列。虽然所有配位体与同一种金属离子不能形成完整的光谱化学序列，俏是金属配合物的一般光谱化学序列如下：I

6、N

7、液置于相距为lm的两个电极之间的电-1-33导。若以C表示溶液的摩Y浓度，则含有lmol啦解质溶液的体积为Cxiom,此吋溶液的摩尔电导为:A=axio'3/Cm2-1（A的单位为Smmol）m在一定温度下，测得配合物稀溶液的电导率◦后，即可求得溶液的摩尔电导。然后将其与己知解质溶液的摩尔电导加以对照，即可确定该配合物的电离类型。表1为25'C时，不同2-1溶剂巾、不同类型配合物的A的一般范围（S，cm•mol）。2-1表125°C时配合物的A的一般范围（Scmmol）离子类型溶剂1:11:21:31: