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1、金钮扣根化学成分研究【摘要】目的研究金钮扣根石油醚部位和醋酸乙酯部位的化学成分。方法采用硅胶柱层析进行分离纯化,根据理化性质和波谱学数据进行结构鉴定。结果从金钮扣根石油醚部位分到3个化合物,分别为二十八烷酸、二十烷酸和β谷甾醇;从醋酸乙酯部位得到对羟基苯甲酸和β胡萝卜苷。结论二十八烷酸、二十烷酸、对羟基苯甲酸和β胡萝卜苷均为首次在该植物中分离得到。【关键词】金钮扣;化学成分;β胡萝卜苷;对羟基苯甲酸 Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituent
2、softherootofSolanumtorvumSetherandacetoacetate,thenpurifiedbysilicagelcolumnchromatography.Theirstructuresicalsinthisplant. KeytorvumSicalconstituents;βdaucosterol;ρhydroxybenzcicacid 金钮扣来源于双子叶植物茄科茄属植物水茄SolanumtorvumS,365nm紫外灯。石油醚(60~90℃)、三氯甲烷、醋酸乙酯、甲醇均为分析纯
3、。药材采于广州大学城,经广东药学院房志坚副教授鉴定为金钮扣(SolanumtorvumSg),2(8mg),3(40mg),醋酸乙酯部位得到浸膏8g,三氯甲烷甲醇梯度洗脱,配合TLC检测,得到化合物4(5mg),5(9mg)。 3结构鉴定 化合物1:白色粉末(石油醚醋酸乙酯,体积比10∶1),mp77~78℃,1HNMR(CDCl3)δ:0.88(3H,t,J=6.8Hz,CH3),1.25~1.35(m,50H,CH2),1.63(2H,q,J=3.6Hz,CH2CH2C=O),2.34(2H,t,
4、J=7.6Hz,CH2C=O),11.96(1H,s,COOH)。EIMS(m/z,%)424(M+,4),396(22),382(7),368(88),354(16),340(71),325(10),297(12),269(6),241(7),185(13),97(36),83(43),73(100)。EIMS显示一系列递减14(CH2)的碎片峰,裂解完全符合高级脂肪酸裂解规律。以上数据与文献〔4〕报道的二十八烷酸数据一致,确定化合物1为二十八烷酸。化合物2:白色粉末(石油醚醋酸乙酯,体积比10∶1)
5、,mp74~76℃,1HNMR(CDCl3)δ:0.88(3H,t,J=6.4Hz,CH3),1.25~1.30(m,32H,CH2),1.63(2H,m,CH2*CH2C=O),2.35(2H,t,J=7.6Hz,CH2C=O),11.96(1H,s,COOH)。EIMS(m/z,%)312(M+,4),284(28),256(34),185(50),129(85),97(39),83(41),73(100)。呈现一系列相差CH2的碎片峰,显示典型长链脂肪酸的特征。以上数据与文献〔5〕报道的二十烷
6、酸数据一致,确定化合物2为二十烷酸。 化合物3:白色针状结晶(三氯甲烷),mp136~137℃,LiebermannBruchard反应阳性,提示存在甾体母核。与β谷甾醇对照品混合熔点不下降,与β谷甾醇对照品进行TLC(石油醚醋酸乙酯,体积比4∶1和三氯甲烷甲醇,体积比8∶1)展开,Rf值相同,确定化合物3为β谷甾醇。 化合物4:白色颗粒状粉末(石油醚醋酸乙酯,体积比10∶1),mp.217~219℃,UV254nm下观察有暗斑,FeCl3反应显蓝黑色,溴酚蓝反应显黄色。1HNMR(CDCl3)
7、δ:7.87(2H,d,J=8.8Hz,H2,6),6.81(2H,d,J=8.8Hz,H3,5),说明有对位取代苯环结构。上述波谱数据与文献〔6〕对照一致,确定化合物4为对羟基苯甲酸。 化合物5:白色粉末(三氯甲烷甲醇,体积比1∶1),mp>300℃,LiebermannBruchard反应阳性,提示存在甾体母核,与β胡萝卜苷对照品进行TLC(石油醚醋酸乙酯,体积比1∶1和三氯甲烷甲醇,体积比5∶1)展开,喷硫酸乙醇显色剂,105℃下加热显色,样品斑点的Rf值与β胡萝卜苷对照品相同,且均为
8、紫红色,鉴定化合物5为β胡萝卜苷。 【