高效液相色谱法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷r1、人参皂苷rg1及rb1的含量论文

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1、高效液相色谱法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量论文刘思琳，赵晓霞，高国峰【摘要】目的用高效液相色谱法（HPLC）法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,.freelm×4.6mm，5μm）；流动相为乙腈―水按表1进行梯度洗脱；检测波长为203nm；流速1.0ml·min-1；进样量10μl。表1流动相（略）2.2对照品溶液的制备精密称取三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每毫升含三七皂苷R10.1mg，人参皂苷

2、Rg10.4mg和人参皂苷Rb10.4mg的混合溶液，即得。2.3供试品溶液制备取装量差异项下的本品，研细，精密称定2.5g，精密加甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴中保持微沸2h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，得到蛭龙血通胶囊的色谱分离图，见图1、图2。2.4专属性按供试品溶液的制备方法制成缺三七的阴性样品。取

3、样品，对照品及阴性样品按含量测定方法试验，结果在与对照品相同保留时间未见色谱峰。阴性样品见图1～3。2.5精密度取同一对照品溶液，各10μl，连续进样6次，分析，计算，结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的峰面积的RSD分别为2.09％，0.35％和0.31％，表明本法的精密度良好。2.6线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液1，5，10，15，20，25μl，注入液相色谱仪，以峰面积积分值为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，分别得回归方程：三七皂苷R1为Y=271621X+7898.1，相关系数r=0.9980

4、；人参皂苷Rg1为Y=392803X+9280.1，相关系数r=0.9995；人参皂苷Rb1为Y=276761X+21789，相关系数r=0.9997。结果表明线性关系良好，其线性范围分别为三七皂苷R1为0.106～2.650μg；人参皂苷Rg1为0.424～10.600μg；人参皂苷Rb1为0.4232～10.587μg。2.7重复性实验取同一批供试品（批号为060902）6份，按“2.3”项供试品溶液制备项下的方法操作，测定，计算。结果含量平均值为3.19mg/粒，RSD为2.43%。表明本法的重复性良好。2.8回收率实验分

5、别精密吸取浓度为1.65mg/ml的三七皂苷R1对照品溶液1ml、浓度为1.63mg/ml的人参皂苷Rg1对照品溶液4ml和浓度为1.81mg/ml的人参皂苷Rb1对照品溶液4ml，加入同一具塞容量瓶中，共取6份，分别蒸干，分别取批号为(060902)的供试品6份，各1.2g，置上述6个容器中，精密称定，按“2.2”项供试品溶液的制备，制成6份供试液，按上述色谱条件进行测定（见表2）。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率分别为92.7%(n=6)、93.4%(n=6)和95.7%(n=6)；RSD分别为2.1

6、0％(n=6)、2.11％(n=6)和1.39％(n=6),结果表明本法的回收率良好。表2回收率实验的测定结果（略）2.9样品测定结果按上述含量测定方法对10批样品进行测定，结果见表3。表3样品测定结果（略）3讨论三七中主要成分为皂苷类成分，其中三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1为其有效成分之一。实验中曾参考有关文献［1］进行提取、分离，但由于本品为复方制剂，成分复杂，且待测成分在使用紫外低波长检测时，受到结构相似的皂苷类干扰而难以得到有效分离，因此经多次实验，采用梯度洗脱的色谱分离，得到了良好的效果。【