HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量.doc

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1、HPLC法测定抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量【摘要】:目的建立以高效液相色谱法测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×150mm,5μm),使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液;流速为1.0mL/min;检测波长为203nm;进样量为10μL;柱温为30℃。结果三七皂苷R1的线性范围为82.8~621μg(r=0.9999),平均回收率为100.057%(RSD=0.3996%);人参皂苷Rg1的线性范围为1

2、09.8~823.5μg(r=0.9996),平均回收率为99.248%(RSD=1.0046%);人参皂苷Rb1的线性范围为112.6~844.5μg(r=0.9999),平均回收率为99.812%(RSD=1.4744%)。结论本方法操作简便、准确,重复性好,可用于抗瘤丸中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定。【关键词】抗瘤丸 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷Rb1 高效液相色谱法 含量测定Abstract:ObjectiveTosetupaHPLCmethodforthedetermination

3、ofthecontentsofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1andRb1inKangliupills.MethodsItwasperformedonKromasilC18(4.6mm×150mm,5μm),andthemobilephasewasacetonitrile-0.05%phosphoricacidwithgradientelutionsystem.Theflowratewas1.0mL/min,thedetectivewavelengthwas203nm,injection

4、volumewas10μLandthecolumntemperaturewas30℃.ResultsThelinerrangeofnotoginsenosideR1was82.8~621μg(r=0.9999)andtheaveragerecoverywas100.057%(RSD=0.3996%).ThelinerrangeofginsenosideRg1was109.8~823.5μg(r=0.9996)andtheaveragerecoverywas99.248%(RSD=1.0046%).Thelinerran

5、geofginsenosideRb1was112.6~844.5μg(r=0.9999)andtheaveragerecoverywas99.812%(RSD=1.4744%).ConclusionThemethodissimple,accurateandreproducible,andsuitableforthecontentdeterminationofnotoginsenosideR1,ginsenosideRg1andRb1inKangliupills. Keywords:Kangliupills;notogi

6、nsenosideR1;ginsenosideRg1;ginsenosideRb1;HPLC;determination 抗瘤丸是由三七、何首乌、琥珀等组成的中药复方制剂,其功效为扶正培本、清热解毒、活血化瘀等;用于脑胶质瘤、脑垂体瘤及其它肿瘤的治疗。抗瘤丸质量控制有性状、鉴别、检验等项目,但仍未建立含量测定方法。三七为本方中的君药,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为三七的主要有效成分。为了有效地控制该制剂质量,本试验建立了应用高效液相色谱(HPLC)法,测定抗瘤丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷R

7、b1含量的方法。  1仪器与试药5 Agillent1200型高效液相色谱仪,包括四元梯度泵、DAD检测器、自动脱气机、标准自动进样器、柱温箱、化学工作站(美国Agillent公司);L-200SM型电子分析天平(日本Shimadzu公司);KQ-250D型超声波清洗器(昆山市超声波仪器厂)。 抗瘤丸(首都医科大学宣武医院自制,批号20060830、20061031、20061226、20070228);三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所,批号分别为110745-2

8、00415、110703-200424、110704-200420)。乙腈为色谱纯(德国默克公司),水为超纯水,其它试剂均为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件与系统适应性试验  色谱柱:KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为:0min(20∶80)-20

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