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1、小儿闰土颗粒质量标准研究论文.freelinedbyHPLC.ResultsTLCcouldidentifyXiangfu,Baizhu,SharenandChenpi.ThepeoniflorinshoethodissimpleandcanbeusedtocontrolthequalityofXiaoerRuntugranuleL圆底烧瓶中,连接挥发油提取器,加水适量,自上端加醋酸乙酯5mL,加热回流提取1h,取醋酸乙酯层作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取α-香附酮对照品,加
2、醋酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照品溶液各5?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置片刻。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。2.1.2白术的鉴别取“2.1.1”项下的供试品溶液作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取白术对照药
3、材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。2.1.3砂仁的鉴别取“2.1.1”项下的供试品溶液作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取乙酸
4、龙脑脂对照品,加醋酸乙酯溶解制成每1mL含10?L的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各4?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(38∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰1。2.1.4陈皮的鉴别取本品5g,研细,加甲醇20mL,超声处理1
5、5min,滤过,滤液浓缩至5mL,作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各3?L,对照品溶液5?L,分别点于同一用0.5%NaOH制成的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以AlCl3试液,置紫外光(365nm)灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
6、阴性对照无干扰2。2.2含量测定2.2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18(4.6mm×30mm,5?m);流动相：乙腈-水(12.5∶87.5);流速：1.0mL/min;检测波长：230nm;进样量：20?L3。2.2.2对照品溶液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.31mg的溶液,即得。2.2.3供试品溶液的制备取本品5g,研细,精密称定,加甲醇100mL,索氏提取4h,提取液加热挥去甲醇,残渣加甲醇10mL溶解,作为供试品溶液。2.2.4阴性对照
7、溶液的制备取缺白芍的各味药材,按本制剂的制备工艺,制作空白样品,并按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。2.2.5空白试验吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20?L分别进样测定,色谱图见图1。可见,供试品色谱中具有与芍药苷对照品保留时间一致的色谱峰,而阴性对照没有。说明测定的专属性好、无干扰。2.2.6线性关系的考察精密称取芍药苷对照品5.88mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀,分别精密吸取上述对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、1.0mL置1mL量瓶中。以芍药苷对照品进样量对峰面
8、积作图绘制标准曲线,计算,得回归方程：Y=17122826X-16702.4,r=0.99999,说明芍药苷对照品在1.176～11.760?g范围有较好的线性关系。2.2.7精密度试验分别精密吸取供试品溶液20?L,连续进样5次,测定芍药苷的峰面积,结果RSD=2.56%,表明仪器精密度良好。2.2.8稳定性试验精密吸取供试品溶液,每隔2h进样1次,共进样6次,测定峰面积,结果RSD
