参黄口服液中人参皂苷rg1的含量测定论文

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1、参黄口服液中人参皂苷Rg1的含量测定论文【摘要】目的用高效液相色谱（HPLC）法测定参黄口服液中人参皂苷Rg1的含量。方法色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶,.freelethodofginsenosideRg1inShenhuangOralLiquidbyHPLC.MethodsThecolumnDiamonsilC18stationaryphase.Themobilephaseconsistedofacetonitrile-ethodethodofqualityevaluationforShenhuangOralLiquid.Keya公

2、司。对照品人参皂苷Rg1（批号0703－200118），为中国药品生物制品检定所提供。2方法与结果2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；Dikma（5μm，150mm×4.6mm）；流动相为乙腈0.05%磷酸（20∶80）；检测波长203nm。2.2对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每毫升含人参皂苷Rg10.2mg的溶液.freell，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，10ml/次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，10ml/次，弃去氨试液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，10ml/次，取正丁醇液蒸干，

3、残渣加1%氢氧化钠溶液2ml使溶解，置已处理好的D101大孔吸附树脂柱（直径1cm，长10cm）上，用1%氢氧化钠溶液50ml洗脱，再用水50ml洗脱，继用40%甲醇50ml洗脱，最后用80%甲醇80ml洗脱，收集80%甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，得到参黄口服液的色谱分离图。见图1。2.4精密度实验取人参皂苷Rg1对照品溶液，按样品测定法测定，共进样5次，结果RSD＝0.7%。结果表明，本法的精密度良好。2.5线性关系考察

4、精密称取人参皂苷Rg1对照品10.75mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，再精密吸取对照品溶液1.0，2.5，5.0，7.5，10.0ml分别置于10ml量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，分别精密量取上述对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以峰面积为纵坐标，以进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为y=2E+06x+3724,r=1。结果表明，人参皂苷Rg1在0.251～2.15μg范围内呈良好的线性关系。a对照品b参黄口服液样品图1参黄口服液HPLC图（略）2.6稳定性实验取样品供试溶液，每隔1h测定1次，共测定6h，

5、结果6次测定的含量均值为0.428ml/支，RSD为0.8%。2.7重复性实验取同一批样品，按含量测定方法测定6次。6次测定的RSD＝0.9%，结果表明，本法的重复性良好。2.8回收率实验［1］分别精密最取已知含量的同一批供试品6份，每份5ml，分别精密加入对照品溶液各1ml，按样品项下方法进行测定，结果平均回收率为98.73%，RSD＝2.7%。结果见表1。2.9专属性取相当于处方量1/10药材，按【制法】制成缺人参的阴性样品。取样品，对照品及阴性样品按含量测定方法实验，结果在与对照品相同保留时间未见色谱，本法的专属性好。色谱图如图2。

6、表1回收率实验结果（略）2.10样品测定结果取3批供试品按含量测定方法进行实验，3批样品的含量分别为：0.422，0.432，0.425mg/支。按以上含量测定方法进行回收率实验表明，含量测定方法的回收率较好，采用的方法精密度高；稳定性实验表明，样品供试溶液的稳定性较好；重复性实验表明，重复性较好；线性实验表明，在0.251～2.51μg浓度范围内浓度和峰面积线性关系好；专属性实验表明，阴性样品无干扰，该方法的专属性好。图2阴性样品色谱图（略）3讨论实验中采用大孔吸附树脂柱对样品进行处理，可使人参中有效成分得到良好的提取，同时，流动相中加

7、入少量磷酸，可使其中的皂苷类成分得到有效分离。【