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1、第24卷,第3期光 谱 实 验 室Vol.24,No.32007年5月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryMay,2007紫外分光光度法同时测定柠檬黄和日落黄a,b 李建晴b 郭芬a 董川①a刘冷a(山西大学化学化工学院 太原市坞城路92号 030006)b(山西晋中学院化学化工学院 山西省晋中市榆次区文苑街1号 030600)摘 要 采用紫外分光光度法同时对饮料中柠檬黄、日落黄两种食用合成色素进行测定,确定了各色素的最大吸收波长Κmax,及其最大吸收波长处的吸收系数a和摩
2、尔吸收系数Ε。结果表明:柠檬黄在Κmax=426nm处的吸收系数为a=33.45L·g-1·cm-1,摩尔吸收系数为Ε=1.79×104L·mol-1·cm-1,日落黄在Κmax=481nm处的吸收系数为a=34.00L·g-1·cm-1,摩尔吸收系数为Ε=1.54×104L·mol-1·-1。测定饮料中柠檬黄、日落黄含量分别为0.0067mgömL和0.0033mgömL,相对标准偏差(RSD)分别为cm0.148%、1.026%,测定了两种色素在奥地利饮料中的回收率分别为:92.35%、96.77%。该方法操
3、作简便,同时准确度高,精密度好。关键词 紫外分光光度法,柠檬黄,日落黄。中图分类号:0657.32 文献标识码:B 文章编号:100428138(2007)03204232051 引言食用合成色素多为含有R—N=N—RC键、苯环或氧杂蒽结构的化合物,它们对人体存在一定的不安全性或者产生有害作用[1,2]。其中柠檬黄和日落黄作为我国允许使用的食用合成色素,其最大量规定为0.1gökg。传统的测定方法有比值导数波谱法[3]、薄层色谱扫描分析[4]、主成分回归2光度法[5]、薄层法或液相色谱法[6]、多元线性回
4、归分光光度法[7],此外还有示波极谱测定[6],还原法与高效液相色谱法结合[8],导数吸附伏安法[9],高效液相色谱法[10],双波长K系数分光光度法[11],多元线性回归K系数法[12],双波长标准加入法[13]等,这些方法都各有其特点。传统的方法通常是先将色素进行分离,然后再进行分别测定,其分析过程繁琐,费时且仪器设备要求较高,不易推广。本文依据光吸收定律,采用紫外分光光度法对饮料中的柠檬黄和日落黄两种合成色素进行同时测定。它具有不分离而直接测定和所需仪器设备简单的优点,为此类样品的测定提供了一种简便、可靠、
5、实用的分析方法。2 实验部分2.1 主要仪器与试剂TU21901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);
奥地利果味饮料(漯河市昌达实业有限公司);柠檬黄(天津多福源实业有限公司);①联系人,电话:(0351)7011322(办),(0354)3021920(宅);手机(0)13934152695,(0)13703543813;E2mail:ycll66@126.com作者简介:董川(1963—),男,山西省文城县人,山西大学化学化工学院教授,博士生导师,主要从事药物分析的研究。刘冷(1972—),
6、男,山西省晋中市,晋中学院化学化工学院实验师,从事有机分析的教学和实验研究。收稿日期:2007202207;接受日期:2007203202424光谱实验室第24卷日落黄(天津多福源实业有限公司);柠檬黄、日落黄标准溶液的配制:准确称取柠檬黄、日落黄0.1000g,二次蒸馏水溶解,配置成0.1mgömL的储备液,用时适当稀释。2.2 实验原理本实验室所测定的两种色素其吸收峰互相干扰,重叠严重,故只能根据吸光度的加和性原则,通过适当的数字处理来进行测定[14]。采用TU21901双光束紫外分光光度计,波长扫描范围为3
7、50—600nm,绘制光谱曲线,由光谱曲线可以看出饮料中含有哪几种色素,设试样中有A、B两种组分,首先用纯组分A、B分别测定它们的吸收光谱,确定最大吸收波长Κ1和Κ2,然后分别测定两种组分在Κ1和Κ2吸收系数,再分别用波长为Κ1和Κ2的单色光测定试样的吸光度值,设为AΚ1和AΚ2。2.3 实验方法本实验用到的公式如下:AAa+bΚ1=Εaab+Εb(1)bΚ1cΚ1caΚ2+b=Εab+Εab(2)bΚ2cΚ2c吸收系数a为:A1c1+A2c2+A3c3+6A4c4+A5c5+A6c6=A∑c6(3)摩尔吸收系数
8、Ε为:Ε=a×M(4)回收量=加标量后的浓度-饮料的含量(5)回收率=回收量加标量×100%(6)2.3.1 吸收光谱的测定分别取各色素标准溶液2mL于10mL的比色管中,加水稀释至刻度,在TU21901双光束分光光度计上用1cm比色皿,选择重叠扫描方式,波长范围350—600nm,扫描其吸收光谱,确定其各自的最大吸收波长Κmax。2.3.2 吸收系数的测定方法1:分别准
