反相离子对高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中吗啡的含量

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1、反相离子对高效液相色谱法测定祖卡木颗粒中吗啡的含量作者：张庆雷，李雪君，刘峰，周宏兵【摘要】目的建立祖卡木颗粒中吗啡的含量测定方法。方法以HypersilBDSC18柱(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱，流动相：0.01mol/L磷酸二氢钾、0.01mol/L庚烷磺酸钠混合溶液乙腈三乙胺（体积比85∶15∶0.03），体积分数为5%的冰醋酸调pH值为4.9；流速：1.0mL/min；检测波长：240nm；柱温：30℃；进样量：20μL。结果吗啡的线性范围为5.22～52.2μg/mL，r=0.9999,平均回收率为96

2、.74％，RSD=0.95％。结论本文建立的方法简便，测定结果准确，重复性好，可用于该制剂中吗啡的含量测定。【关键词】祖卡木颗粒；吗啡；反相离子对色谱　　Abstract:ObjectiveTosetupanionpairRPHPLCmethodfordeterminingthecontentofmorphineinZukamugranules.MethodsTheanalysisedonanHypersilBDSC18column(4.6mm×250mm,5μm).Themobilephaseixtureof0.01mol/

3、Lpotassiumdihydrogenphosphateand0.01mol/Lsodiumheptanesulfonateacetonitriletriethylamine（85∶15∶0.03），adjustedL/minandthedetection.ResultsThelinearrangeofmorphineL（r=0.9999）.Theaveragerecoveryethodissimple,accurateandreproducibleandcanbeusedforthedeterminationofmorph

4、inecontentinZukamugranules.　　Keyugranule；morphine；ionpairRPHPLC　　罂粟壳为罂粟科植物罂粟PapaversomniferumL.的干燥成熟果壳，其主要成分为吗啡(morphine)、可待因(codEine)、蒂巴因(thebaine)、那可汀(narcotine)、罂粟壳碱(narcotoline)和罂粟碱(papaverine)；另含多糖约2.4%，水解可得乳糖等多种成分。　　祖卡木颗粒由山柰、睡莲花及罂粟壳等多味中药制成，罂粟壳中吗啡成分的含量较高，吗啡具有镇痛

5、、止咳、止喘等功效，为本方有效成分之一，但人体摄入吗啡过量，可使人产生依赖性及神经精神疾病，因此需要控制其含量。为了提高制剂的质量控制水平，本文参考中国药典［1］和　　2.6线性关系　　　　分别精密吸取吗啡对照品溶液1、2、3、4、5、6、8、10mL置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别取20μL进样，按上述色谱条件测定，以峰面积积分值（A）为纵坐标，对照品质量浓度(ρ)为横坐标绘制标准曲线，计算得回归方程：A=8748.1ρ+1342.2（r=0.9999），结果表明吗啡质量浓度在5.22～52.2μ

6、g/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。　　2.7精密度试验　　取吗啡对照品溶液连续进样5次，每次20μL，按上述色谱条件测定峰面积，结果峰面积分别为457597、455700、458374、459938、460905，RSD为0.29％，结果表明精密度良好。　　2.8稳定性试验　　　　取同一批供试品溶液（批号：060416），分别于0、2、4、6、8h进样，进样量均为20μL，按上述色谱条件测定峰面积，测得供试品中吗啡峰面积值分别为340860、335796、337715、329813、334931，RSD为1.21％。结

7、果表明供试品溶液在8h内稳定。　　2.9重复性试验　　取同一批号（批号为060416）的祖卡木颗粒，按“2.3”项下方法分别制备5份供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，吗啡平均含量为0.1534mg/g，其RSD=1.50%。结果表明方法重复性良好。　　2.10回收率试验　　取已知含量的样品(批号0602252，91.97μg/g)6份，每份约1.25g，精密称定，置100mL具塞三角瓶中，分别精密加入吗啡对照品溶液(116.2μg/mL)1mL，按“2.3”项下供试品溶液制备方法，自“加氨试液10mL……”起，制备加样供试品溶

8、液。按上述色谱条件测定吗啡含量，测得平均加样回收率为96.74％，RSD=0.95％。结果见表1。　　表1吗啡回收率试验结果（略）　　Tab.1Resultsofrecoverytest(n=6)　　2.11样品含量测定　　取4批祖卡木颗粒样品按“