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时间:2018-11-20
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1、祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定作者:李焕丹,季志红,刘峰,田佳佳,周宏兵【摘要】 目的采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMAC8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇乙腈1%三乙胺1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1ml/min,检测波长为240nm。结果罂粟碱在0.0198~0.396μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.6%,RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。【关键词
2、】祖卡木颗粒高效液相色谱法罂粟碱 Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingpapaverineinZukamuGranules.MethodsTheseparationn(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseine-1%ammoniumacetate(40∶20∶1∶39)l/min.Thedetection.ResultsPapaverineshoethodissensitive,accurate,specificandrepeatable.Itcanbeus
3、edforqualitycontrolofZukamuGranules. KeyuGranules;HPLC;Papaverine 由山柰、睡莲花及罂粟壳等药味的提取物组成的祖卡木颗粒,具有清热、发汗、通窍的功效,用于感冒咳嗽、发热无汗、咽喉肿痛、鼻塞流涕等症。方中罂粟壳含有罂粟碱,久服易成瘾,过量摄入会引起心率不齐,严重时致人死亡。文章研究采用反相高效液相色谱法测定罂粟碱的含量,为控制祖卡木颗粒的质量提供依据。 1仪器与试药 1.1仪器 岛津LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津公司),Hm×4.6mm,5μm)(迪马公司),超声清洗提
4、取器。 1.2试药 甲醇为色谱纯(天津四友生物医学技术开发公司),水为超纯水,余试剂为分析醇,盐酸罂粟碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:171214-200403)。 2方法 2.1色谱条件 C8色谱柱,甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵(40∶20∶1∶39)为流动相,流速1ml/min,检测波长为240nm。 2.2供试品溶液的制备 取本品约2.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加入氨试液10ml润湿碱化后,加三氯甲烷50ml,振摇5min,超声80min后移至分液漏斗中,静止分层,分取三氯甲烷层,水层用30ml三氯
5、甲烷分3次萃取,合并三氯甲烷溶液,水浴挥干三氯甲烷,残渣用甲醇溶解并移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,进柱前用0.45μm微孔滤膜过滤,即得供试品溶液。 2.3对照品溶液的制备 取盐酸罂粟碱适量,105℃下干燥2h,精密称定,加甲醇制成每毫升含39.6μg的溶液,作为对照品溶液。 2.4阴性对照溶液的制备 去除祖卡木颗粒处方中的罂粟壳,按祖卡木颗粒生产工艺制备阴性制剂,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 3结果 3.1干扰实验 照上述色谱条件,分别取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各20μl,注入色谱仪,记录色谱图,图
6、中显示,盐酸罂粟碱的峰形良好,且与样品杂质峰完成分离,阴性对照溶液无干扰。结果见图1~3。 3.2线性范围实验 分别精密吸取一定量的对照品溶液稀释成浓度为0.99,1.98,2.97,4.95,9.90,14.85,19.80μg/ml的标准溶液。按上述色谱条件分别进样20μl,取3次峰面积的平均值,对盐酸罂粟碱的进样量(μg)进行线性回归,得回归方程Y=4563.5X+18009(r=0.9999,n=7)结果表明盐酸罂粟碱在0.0198~0.396μg范围内线性关系良好。 3.3精密度实验 取盐酸罂粟碱对照液,按上述色谱条件连续进样6次
7、,20μl/次,测定峰面积,其RSD为1.44%,结果表明精密度良好。 3.4重复性实验 取同一批号样品,按“2.2”方法平行制备6份供试品溶液,分别进行含量测定,RSD为1.7%。 3.5稳定性实验 取供试品溶液,按上述色谱条件,每隔2h进样1次,记录峰面积,结果表明供试品溶液在8h内基本稳定,RSD为1.0%。结果见表1。表1稳定性实验(略) 3.6加样回收率实验 精密称取已知含量的样品(批号060728)6份,分别精密加入盐酸罂粟碱对照液(39.6μg/ml)1ml,按“2.2”方法平行制备供试品溶液,分别进行含量测定,结果平均回
8、收率为99.6%,RSD为1.5%。结果见表2。 3.7样品的测定 取5批样品,分别按“2.2”方法平行制备供试品溶液
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