祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定

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1、祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定作者：李焕丹，季志红，刘峰，田佳佳，周宏兵【摘要】　　目的采用反相高效液相色谱（RPHPLC）法测定祖卡木颗粒中罂粟碱的含量。方法使用DIKMAC8色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），甲醇乙腈1%三乙胺1%乙酸铵（40∶20∶1∶39）为流动相，流速1ml/min，检测波长为240nm。结果罂粟碱在0.0198～0.396μg范围内呈良好线性关系（r＝0.9999），平均回收率为99.6%，RSD为1.5%。结论该法灵敏、准确，专属性强，重复性好，可以作为祖卡木颗粒的含量测定方法。【关键词

2、】祖卡木颗粒高效液相色谱法罂粟碱　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingpapaverineinZukamuGranules.MethodsTheseparationn（250mm×4.6mm，5μm）.Themobilephaseine-1%ammoniumacetate（40∶20∶1∶39）l/min.Thedetection.ResultsPapaverineshoethodissensitive,accurate,specificandrepeatable.Itcanbeus

3、edforqualitycontrolofZukamuGranules.　　KeyuGranules;HPLC;Papaverine　　由山柰、睡莲花及罂粟壳等药味的提取物组成的祖卡木颗粒，具有清热、发汗、通窍的功效，用于感冒咳嗽、发热无汗、咽喉肿痛、鼻塞流涕等症。方中罂粟壳含有罂粟碱，久服易成瘾，过量摄入会引起心率不齐，严重时致人死亡。文章研究采用反相高效液相色谱法测定罂粟碱的含量，为控制祖卡木颗粒的质量提供依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　岛津LC－10AT高效液相色谱仪（日本岛津公司），Hm×4.6mm，5μm）（迪马公司），超声清洗提

4、取器。　　1.2试药　　甲醇为色谱纯（天津四友生物医学技术开发公司），水为超纯水，余试剂为分析醇，盐酸罂粟碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：171214－200403）。　　2方法　　2.1色谱条件　　C8色谱柱，甲醇-乙腈-1%三乙胺-1%乙酸铵（40∶20∶1∶39）为流动相，流速1ml/min，检测波长为240nm。　　2.2供试品溶液的制备　　取本品约2.5g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加入氨试液10ml润湿碱化后，加三氯甲烷50ml，振摇5min，超声80min后移至分液漏斗中，静止分层，分取三氯甲烷层，水层用30ml三氯

5、甲烷分3次萃取，合并三氯甲烷溶液，水浴挥干三氯甲烷，残渣用甲醇溶解并移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，进柱前用0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。　　2.3对照品溶液的制备　　取盐酸罂粟碱适量，105℃下干燥2h，精密称定，加甲醇制成每毫升含39.6μg的溶液，作为对照品溶液。　　2.4阴性对照溶液的制备　　去除祖卡木颗粒处方中的罂粟壳，按祖卡木颗粒生产工艺制备阴性制剂，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。　　3结果　　3.1干扰实验　　照上述色谱条件，分别取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各20μl，注入色谱仪，记录色谱图，图

6、中显示，盐酸罂粟碱的峰形良好，且与样品杂质峰完成分离，阴性对照溶液无干扰。结果见图1～3。　　3.2线性范围实验　　分别精密吸取一定量的对照品溶液稀释成浓度为0.99，1.98，2.97，4.95，9.90，14.85，19.80μg/ml的标准溶液。按上述色谱条件分别进样20μl，取3次峰面积的平均值，对盐酸罂粟碱的进样量（μg）进行线性回归，得回归方程Y=4563.5X+18009（r=0.9999，n=7）结果表明盐酸罂粟碱在0.0198～0.396μg范围内线性关系良好。　　3.3精密度实验　　取盐酸罂粟碱对照液，按上述色谱条件连续进样6次

7、，20μl/次，测定峰面积，其RSD为1.44%，结果表明精密度良好。　　3.4重复性实验　　取同一批号样品，按“2.2”方法平行制备6份供试品溶液，分别进行含量测定，RSD为1.7%。　　3.5稳定性实验　　取供试品溶液，按上述色谱条件，每隔2h进样1次，记录峰面积，结果表明供试品溶液在8h内基本稳定，RSD为1.0%。结果见表1。表1稳定性实验（略）　　3.6加样回收率实验　　精密称取已知含量的样品（批号060728）6份，分别精密加入盐酸罂粟碱对照液（39.6μg/ml）1ml，按“2.2”方法平行制备供试品溶液，分别进行含量测定，结果平均回

8、收率为99.6%，RSD为1.5%。结果见表2。　　3.7样品的测定　　取5批样品，分别按“2.2”方法平行制备供试品溶液