毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

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1、毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量作者：杨慧文，王晓可，毋福海【摘要】目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μm，有效长度52cm)，以40mmol·L-1硼砂溶液(pH9.0)为运行缓冲液;分离电压为12kV;重力进样10s(高度15cm);检测波长为280nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7.5～52.5μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996)，黄芩苷平均回收率为96.7%，RSD值为1.62%(n=6)。结论该方法专

2、属性强，结果准确可靠、重现性好，可用于栀子金花丸的质量控制。【关键词】毛细管电泳法;栀子金花丸;黄芩苷　　Abstract:ObjectiveToestablishthemethodforthedeterminationofbaicalininZhizijinhuapillsbycapillaryelectrophoresis.MethodsTheseparationedinanuncoatedfusedsilicacapillaryof60cm×75μmID(52cmeffectivelength).Theru

3、nningbuffermol·L-1Na2B4O7buffersolution(pH9.0).Thevoltageappliedple).Thedetection,andtheinternalstandardL-1(r=0.9996).Theaveragerecoveryforbaicalinethodprovedtobeexclusive,convenient,rapidandinationofZhizijinhuapills.　　KeyL-1的内标贮备液。　　2.1.2对照品贮备液的制备精密称取在60℃减压干

4、燥4h的黄芩苷对照品15mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液(黄芩苷质量浓度为150μg·mL-1)。　　2.1.3供试品溶液的制备取栀子金花丸样品，研碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%(体积分数)甲醇50mL，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，用70%(体积分数)甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液10mL至蒸发皿中，水浴挥干，再用70%(体积分数)甲醇溶解转移至10mL量瓶中，加入内标溶液2.5mL，用70%(体积分数

5、)甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。　　2.1.4阴性对照液的制备取处方组成中除黄芩外的其余药材，制成不含黄芩的阴性对照品，按“2.1.3”项下方法处理，即得。　　2.1.5运行缓冲液的制备精密称取硼砂适量，加水制成40mmol·L-1硼砂溶液(pH=9.0)，0.45μm微孔滤膜滤过，作为运行缓冲液。　　2.2电泳条件　　采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μm，有效长度52cm);以40mmol·L-1硼砂溶液(pH9.0)为运行缓冲液;分离电压为12kV;重力进样10

6、s(高度15cm);检测波长为280nm;温度为室温，湿度小于70%。毛细管柱在使用前依次用0.1mol·L-1NaOH溶液和水冲洗15～20min，再用运行缓冲液冲洗约5min。以对硝基苯甲酸为内标。在此条件下进行测定，对照品、供试品、阴性对照溶液色谱图见图1。　　2.3方法学考察　　2.3.1标准曲线的制备分别吸取对照品贮备液适量，加甲醇稀释成黄芩苷质量浓度为7.5、15.0、22.5、30.0、37.5、45.0、52.5μg·mL-1，内标物质量浓度为25.0μg·mL-1的溶液。依次重力进样10s，每个

7、浓度测定3次以上。以对照品与内标峰面积的比值为纵坐标(Y)，黄芩苷质量浓度(ρ)为横坐标进行线性回归，得回归方程Y=0.0350ρ-0.0383，r=0.9996。表明黄芩苷在7.5～52.5μg·mL-1范围内线性关系良好。　　2.3.2精密度试验取质量浓度为30.0g·mL-1的黄芩苷对照品溶液，按“2.2”项下电泳条件，连续测定5次，记录峰面积并计算RSD值。结果黄芩苷峰面积的RSD=1.99%，表明仪器精密度良好。　　2.3.3稳定性试验取供试品溶液(批号090741)，在0、2、4、6、8、12h分别重

8、力进样10s，记录峰面积并计算RSD。结果黄芩苷峰面积的RSD=1.65%，表明供试品溶液在12h内稳定。　　2.3.4重复性试验取同一批号(批号090741)的栀子金花丸样品6份，按“2.1.3”项下方法制备供试品溶液，依法测定。结果栀子金花丸中黄芩苷的平均含量为1.63mg·g-1，RSD=1.62%(n=6)。表明重复性良好。　　2.3.5加样回收率试验精密称取栀子