薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星d的含量

《薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星d的含量 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量【关键词】黄杨宁片　　摘要:目的:测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法:采用薄层扫描法，以氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2）为展开剂，测定波长为410nm，参比波长为700nm。结果:环维黄杨星D在1.017～10.17μg范围内线性关系良好，r=0.99570，平均回收率为97.31%，RSD=1.0%（n=5）。结论:该方法比传统的分光光度法简便快速、重现性好，可用于测定黄杨宁片的含量。　　关键词:黄杨宁片;环维黄杨星D;含量测定;薄层扫描法　　Abstract:Objective:Todeterminecyclovirbux

2、ineDinHuangyangningtablets.Methods:ThequantitiveanalysisofCyclovirobuxineDinedbyTLCS.Developer-Acetone-Diethylamine（25∶20∶2）.Detectionandreference.Results:Thecalibrationcurveethodissimple，rapidandination;TLCS　　黄杨宁片是由黄杨宁CyclovirobuxineD（从黄杨科多年生木本植物黄杨木中分离得）经加工制成的，具有行气活血、通络止痛之功效〔1〕。现收载于《中国药典》

3、2000年版Ⅰ部。现行标准中仅收载了黄杨宁片的分光光度法含量测定。为了更好地控制黄杨宁片的内在质量，本文采用薄层扫描法〔2，3〕测定了黄杨宁片中环维黄杨星D的含量，并与紫外分光光度法进行比较研究。　　1仪器与试药　　CAMAGTLCSCANNER3薄层扫描仪（瑞士CAMAG公司）;日本岛津751型-UV分光光度计;层析用硅胶G（青岛海洋化工厂）;环维黄杨星D对照品（中国生物制品检定所）;黄杨宁片（芜湖张恒春药业有限公司生产）;氢氧化钠、氯仿、丙酮、二乙胺、甲醇、磷酸二氢钠等均为分析纯。　　2实验方法〔2，3〕与结果　　2.1薄层层析条件　　硅胶G薄层板（100mm×200m

4、m×0.25mm），展开剂为氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2），日光下定位。　　2.2扫描条件　　将展开后环维黄杨星D斑点置扫描仪在370～700nm范围内测定其光谱图，环维黄杨星D对照品和供试品斑点均在410nm处有最大吸收，而阴性对照品未见干扰，故将测定波长定为λS=410nm，参比波长λR=700nm，采用反射法锯齿扫描。线性参数SX=3，狭缝为6.00mm×0.20mm，灵敏度中。　　2.3供试品溶液的制备　　2.3.1薄层扫描法测定用　　取本品40片，精密称定，研细，取粉末1.5412g（约相当黄杨宁10mg），置分液漏斗中，加水和氢氧化钠试液各2ml，摇匀后，

5、加氯仿10ml，振摇提取10min，静置，分取氯仿层，滤过，滤液即作为供试品溶液。　　2.3.2分光光度法测定用　　取本品20片，精密称定1.4860g/20片=0.0743g/片（平均片重），研细，称取l量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠至刻度，80℃水浴恒温1.5h，取出冷却至室温，离心6min（3000r/min），取上清液，即得。　　2.4对照品溶液的制备2.4.1薄层扫描法测定用　　精密称取经105℃干燥至恒重的环维黄杨星D对照品10mg，置10ml量瓶中，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，即得对照品溶液。　　2.4.2分光光度法测定用　　精密称取恒重的环维黄

6、杨星D对照品〕.北京:人民卫生出版社，1997:308-308.〔3〕孙毓庆.薄层扫描法及其在药物中的应用〔M〕.北京:人民卫生出版社，1996:221-221.