衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星d的含量

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1、衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量【摘要】  目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法环维黄杨星D与异氰酸苯酯反应后,用RP-HPLC测定,色谱柱为ODS-C18柱;流动相为甲醇-水(84∶16);检测波长:234nm。结果衍生化反应在23.03~53.73μg·ml-1浓度范围内线性良好,r=0.9998(n=5),回收率均值96.1%,重复性好。结论该法准确,可靠,专属性强,可用于黄杨宁片中环维黄杨星D的质量控制。【关键词】黄杨宁片环维黄杨星D异氰酸

2、苯酯反相高效液相色谱法衍生作用  Abstract:ObjectiveTodevelopanRP-HPLCmethodforquantitativedeterminationofCyclovirobuxineDinHuangYangNingtablets.MethodsCyclovirobuxineDreacted.Theanalysisn,themobilephaseethanol-.ResultsGoodlinearity23.03μg·ml-1to53.73μg·ml-1ofcyclovirobuxineDde

3、rivativesethodisaccurate,reliableandspecificandcanbeusedforthequalitycontrolofHuangyangningtablets.  KeyinrophllaSieb.etZucc.var.SincaRehd.etg/片;批号060404,060406,060407),衍生化试剂异氰酸苯酯为AcrosOrganics,Belguim产品,色谱用水为蒸馏水,甲醇为色谱纯,其它试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱为岛津ODSC18柱(1

4、50mm×4.6mm);流动相为甲醇-水(84∶16);流速1.0ml/min;检测波长234nm;柱温为室温;进样量20μl。  2.2测定方法  2.2.1衍生化试剂的配制精密吸取异氰酸苯酯20μl,置10ml量瓶中,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得。  2.2.2对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品10mg,精密称定,置25ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加衍生化试剂0.2ml,摇匀,室温放置30min,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。  2.2.3供试品溶液的制

5、备取本品20片精密称定,研成细粉,精密称取适量(约相当于环维黄杨星D10mg),置具塞锥形瓶中,加0.5%冰醋酸溶液40ml,50℃加热超声(250in(3000r/min),小心倾取上清液,残渣加适量0.5%冰醋酸溶液充分洗涤,离心6min(3000r/min),合并上清液及洗液,用氨水调pH值至9.0,转移至分液漏斗中,加三氯甲烷50ml振摇2min,待溶液完全分层后,分取三氯甲烷层,用三氯甲烷湿润的试纸滤入圆底烧瓶中,再用三氯甲烷萃取3次(40,30,30ml),分取三氯甲烷层,依次滤入烧瓶中,并用三氯甲烷洗涤

6、滤纸,滤入烧瓶中,回收三氯甲烷至适量,转移至25ml量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加衍生化试剂0.2ml,摇匀,室温放置30min,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。  2.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。  2.2.5测定波长的选择取对照品衍生化后,在200~400nm波长范围内扫描,可见本品在230~240nm波长范围内有较大吸收,且差异不大;最终采用234nm作为本品含量测定的检测波长。  2

7、.3线性范围测定精密称取环维黄杨星D对照品10mg,置25ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取0.6,0.8,1.0,1.2,1.4ml,置10ml量瓶中,各加衍生化试剂0.2ml,摇匀,室温放置30min,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取上述供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,测定线性范围,结果本品线性方程为:A=94.933C+52.419,r=0.9998(n=5)。表明环维黄杨星D在23.03~53.73μg·ml-1的

8、浓度范围内,样品浓度(C)与峰面积(A)呈良好的线性关系。  2.4重复性实验称取同一批号样品6份,照上述供试品溶液制备的方法制备6份,按上述色谱方法分别测定含量,结果RSD=1.9%,重复性良好。  2.5中间精密度取黄杨宁片,照上述供试液的制备方法,由3人,分3d,分别在不同仪器上测定同一批样品含量,结果RSD=1.5%,精密度良好。  2

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