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1、衍生化反相高效液相色谱法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量【摘要】 目的建立反相高效液相色谱法（RP－HPLC）测定黄杨宁片中环维黄杨星Ｄ的含量。方法环维黄杨星Ｄ与异氰酸苯酯反应后,用RP-HPLC测定,色谱柱为ODS-C18柱;流动相为甲醇－水(84∶16);检测波长：234nm。结果衍生化反应在23.03~53.73μg·ml-1浓度范围内线性良好，r=0.9998（n＝5）,回收率均值96.1％,重复性好。结论该法准确,可靠，专属性强,可用于黄杨宁片中环维黄杨星Ｄ的质量控制。【关键词】黄杨宁片环维黄
2、杨星Ｄ异氰酸苯酯反相高效液相色谱法衍生作用 Abstract：ObjectiveTodevelopanRP-HPLCmethodforquantitativedeterminationofCyclovirobuxineDinHuangYangNingtablets.MethodsCyclovirobuxineDreactedwithaderivativereagentphenylisocyanateinchloroform.TheanalysiswascarriedoutonC18column,them
3、obilephasewasmethanol-water(86∶14),andthedetectionwavelengthwasat234nm.ResultsGoodlinearitywasobtainedfrom23.03μg·ml-1to53.73μg·ml-1ofcyclovirobuxineDderivatives8withacorrelationcoefficientof0.9998.Theaveragerecoverywas96.1%,RSD=1.5%.ConclusionThemethodis
4、accurate,reliableandspecificandcanbeusedforthequalitycontrolofHuangyangningtablets. Keywords：HuangyangningTablets;CyclovirobuxineD;Phenylisocyanate;RP-HPLC;Derivatization 黄杨宁片中主要成分为环维黄杨星Ｄ，环维黄杨星Ｄ系从黄杨科植物小叶黄杨BuxusminrophllaSieb.etZucc.var.SincaRehd.etWils.
5、及其同属植物中提取精制所得,主要用于冠心病及心绞痛的治疗。由于本品系从植物中经多次提取制备,原料中含有一定量的结构相似生物碱,《中国药典》原料用非水滴定法,片剂用酸性染料比色法,测定的均为总生物碱,专属性差。根据其结构含仲氨基的特点,本文用异氰酸苯酯为衍生化［1］试剂,用高效液相紫外检测器方法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量,现报道如下。 1仪器与试药 1.18仪器岛津UV-2401紫外可见分光光度计；Agilent1100高效液相色谱仪系统，包括四元泵系统，紫外检测器，色谱数据化学工作站。 1.2
6、制剂及对照品环维黄杨星D对照品，中国药品生物制品检定所提供，批号110888-200202；黄杨宁片，江苏苏中药业集团股份有限公司生产（规格：1mg/片；批号060404，060406，060407），衍生化试剂异氰酸苯酯为AcrosOrganics，Belguim产品，色谱用水为蒸馏水，甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱为岛津ODSC18柱(150mm×4.6mm)；流动相为甲醇-水(84∶16)；流速1.0ml/min；检测波长234nm；柱温为室温；进样量20μ
7、l。 2.2测定方法 2.2.1衍生化试剂的配制精密吸取异氰酸苯酯20μl，置10ml量瓶中，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2.2对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加衍生化试剂0.2ml，摇匀，室温放置308min，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2.3供试品溶液的制备取本品20片精密称定，研成细粉，精密称取适量（约相当于环维黄杨星D10mg），置具塞锥形瓶中，加0.5％冰醋
8、酸溶液40ml，50℃加热超声（250W，40kHz）2h，取出，放冷，离心6min（3000r/min），小心倾取上清液，残渣加适量0.5％冰醋酸溶液充分洗涤，离心6min（3000r/min），合并上清液及洗液，用氨水调pH值至9.0，转移至分液漏斗中，加三氯甲烷50ml振摇2min，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷层，用三氯甲烷湿润的试纸滤入圆底烧瓶中，再用三氯甲烷萃取3次（40，30，30ml），分取三氯甲烷层，依次滤入
