hplc法在测定鼻炎喷剂中的应用

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1、HPLC法在测定鼻炎喷剂中的应用鼻炎喷剂是顺德区桂州医院研发的一种医院制剂，其处方组成含盐酸麻黄碱、环丙沙星、醋酸泼尼松龙等，具有抗菌、消炎、收缩血管作用。但是它的主要成分盐酸麻黄碱尚未建立含量测定项目，难以反映实际质量情况。本文增加盐酸麻黄碱的含量测定项目，能更有效控制该制剂的产品质量。1仪器与试药AgiLent1260高效液相色谱仪，BT125D型电子分析天平。盐酸麻黄碱对照品(批号171241-201007，含量：99.7%);鼻炎喷剂(顺德区桂州医院，批号：121206、121208、121210);乙腈为色谱纯，其余试剂为分析纯。

2、2方法与结果2.1色谱条件：色谱柱：SHIMADZUVP-ODS(150mm×4.6mm，4.6μm)柱;流动相：乙腈-0.02moL/L磷酸二氢钾(0.2%三乙胺，磷酸调节pH值2.7)(5∶100);流速：1mL/min;检测波长：205nm;进样量：10μL。理论板数按盐酸麻黄碱对照品计不低于3500。2.2对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，精密称定为10.02mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品储备液。2.3供试品溶液的制备：精密量取鼻炎喷剂1mL，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤

3、过，取续滤液5mL，置50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。2.4阴性供试品溶液的制备：取不含盐酸麻黄碱阴性对照样品，按“2.3”项下的供试品溶液的制备方法制得阴性供试品溶液。2.5阴性干扰试验：取阴性供试品溶液，按上述色谱条件与方法试验，结果显示阴性样品在与对照品色谱峰相应的位置上无吸收峰，说明其他组分对测定结果无干扰。2.6线性关系：吸取上述对照品储备液，分别加甲醇依次稀释成浓度为：4.995、9.990、19.980、29.970、39.960、49.950μg/mL的对照品溶液，取10μL进样，并记录色谱图，以浓度

4、C(μg/mL)对峰面积A进行回归，得回归方程A=25816C+3639.60(r=0.9999)。浓度在4.995～49.950μg/mL范围内呈良好线性关系。2.7精密度：取供试品(批号：121208)溶液一份，连续测定盐酸麻黄碱的峰面积，结果RSD=0.9%(n=6)，表明该仪器精密度良好。2.8稳定性：取供试品(批号：121208)溶液，分别在0、0.5、1、2、4、6h测定盐酸麻黄碱峰面积。结果表明，在6h内基本稳定，RSD=0.4%(n=6)。2.9重复性：取同一批号供试品6份，测定盐酸麻黄碱的含量，平均值为98.6%，RSD=

5、1.4%，表明方法重复性良好。2.10回收率：精密称取盐酸麻黄碱对照品10.00mg，置50mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制备回收率对照品储备液溶液。精密量取上述储备液适量，分别置50mL量瓶中，再分别精密量取“2.4”项下制成的阴性供试品溶液适量，配制成处方量的80%、100%、120%各浓度3份，共9份溶液，测定含量，平均回收率为100.7%，RSD=1.7%(n=9)。2.11样品测定：取3批样品(批号：121206、121208、121210)，分别制备供试品溶液，按“2.1”项下的色谱条件及方法操作，记录峰面积，代入回归方程

6、计算即得，测定结果含量分别为98.6%、99.5%、98.2%。3讨论该方法操作简便，灵敏度高，重现性好。分别在不同厂家、不同型号、不同规格的色谱柱中实验，分离度与分析结果均能达到要求，为该制剂的生产提供科学的分析方法，完善该制剂的质量标准。