硅粉中碳含量测定的实验方法研究

《硅粉中碳含量测定的实验方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、硅粉中碳含量测定的实验方法研究邱艳梅杨宝辉（新特能源股份有限公司，新疆乌鲁木齐830000）摘要：对硅粉中碳含量的测定方法进行研究，特别是对硅粉检测的分析步骤、校准曲线、方法精密度和准确度验证方面等进行探讨。试验确定了最佳分析条件，本方法可准确测定硅粉中碳含量、灵敏度高、重性好，测定范围0.005%～1.000%。[1]..关键词：硅粉；碳含量；实验条件中图分类号：O572.21文献标志码：A：1000-8772-（2015）02-0228-01工业硅是化工生产的重要原料，经物理加工后的硅粉在光伏行业中得到广泛的应用。硅粉中痕量杂质对光伏产品的影响很大，特别是对太阳能电池片

2、、电池组件及光电转化效率影响很大，因此从源头控制硅粉中碳含量是大多数企业的首选，而硅粉中碳含量的检测对实验条件的选择非常关键，它会直接影响检测的精密度。一、实验方法采用高频红外碳硫仪，在助熔剂存在的情况下，试料在通入氧气的高频感应炉中燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一氧化碳）由氧气载入红外吸收池，通过红外检测器对二氧化碳（或一氧化碳）特定波长的红外光强度进行测定，其吸收强度与碳的浓度成正比关系，由此测得试料中的碳含量。二、实验条件1.称样量高频红外碳硫仪的燃烧温度、状态不仅与高频炉设计的功率有关，而且与感应区内导磁物质的多少有关，样品称样量不同直接影响高频感应燃烧情况。由于金属

3、硅的熔点较高，其电磁感应性差、难于燃烧，其中的碳也较难释放。实验表明，分析结果随样品量的增加逐步变低，称样量过多（超过0.3g）导致样品燃烧不完全，样品中的碳释放不完全，导致分析结果偏低，样品分析过程出现拖尾现象，也容易造成燃烧时飞溅。但称样量过少，会容易使系统误差增大。2.称样方法称取同一个工业硅试样0.15g，将三种不同的助熔剂分别置于底部、中部、顶部分别进行试验测定，实验结果表明，样品和助熔剂的叠放次序对分析结果有影响，当样品称量置于助熔剂上面或坩埚底部时，燃烧情况不理想，使分析结果明显偏低，或出现峰严重拖尾，分析结果波动较大。采用加0.5ｇ纯铁助熔剂和0.2ｇ的锡助

4、熔剂垫坩埚底，称试料0.15g于坩埚中间，上面再覆盖1.0ｇ钨助熔剂样品燃烧较为充分，石英管内无明显熔体飞溅物和污染，测量结果稳定。3.空白试验助熔剂、助燃气体、坩埚中或多或少都会有一定的碳空白值。在分析高含量碳时,由于样品碳含量高,所以影响不大。但在分析低碳或超低碳时却影响很大，有时低碳的含量与空白值基本相当,甚至空白值会大于被分析样品的碳含量。三、碳标准系列的配制1.曲线范围为了使校准曲线的线性校正更加准确，根据试样中碳含量的范围选择合适的量程和通道，按碳含量0.010%～0.10%及＞0.10%～1.0%曲线范围分别进行工作曲线的校准。2.曲线校准一般仪器在出产前在不

5、同的量程和通道内已经建立了一条相应工作曲线，用户在测量试样前还需要对相应通道内的工作曲线进行的二次校准。但国内外不同厂家、不同型号的仪器很多，具体的校准方法也不尽相同，少部分仪器可以进行单点或多点校准，但大部分型号的仪器还是采用单点校准的方法，校准方法为多点和单点校准，规定按碳含量0.010%～0.10%及＞0.10%～1.0%的曲线范围，选取一个碳含量在相应的量程和通道曲线范围内，且大于被测试样的碳含量的标准样品，分别进行工作曲线校准，按仪器操作要求进行三次以上的测定，并保存校正系数，完成线性校正。3.试样分析测定分为称样和测量两个步骤，但国内外不同厂家、不同型号的仪器测

6、定的具体操作也不尽相同，具体应该按仪器说明书中的操作步骤进行测定，不便累述。四、方法的精密度验证根据工业硅实际样品中碳含量的高低，按照实验方法分别对不同碳水平的试样进行多次平行测定。实验结果表明，5个不同含碳量的工业硅样品测定结果的精密度RSD结果见表1。五、结论一是通过硅粉中碳含量实验条件摸索，该条件下具有较好的精密度，能满足测试要求。二是本方法具有分析速度快、精度高、操作简便等特点，特别适用于产品质量控制。..