电解锰中碳含量测定方法研究

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1、电解锰中碳含量测定方法研究王锦利，岳航，赵勇(西安航空发动机集团有限公司材料检测研究中心，西安710021)摘要:研究了采用高频感应红外吸收法测定电解锰中碳含量，通过对电解锰材料分析用助熔剂进行对比，选择最佳的助熔剂种类和用量，降低助熔剂空白值，改善样品燃烧和熔融状态，提高样品检测下限；同时通过一系列条件试验，对样品处理用试剂及样品处理方式、坩埚空白值的降低、比较参数和最短分析时间的选择等方面进行了研究，优化了仪器工作参数,提高了样品的检测精度。方法取得了比较理想的回收率和精密度，回收率为102～107%，

2、相对标准偏差为5.26%。关键词：电解锰；碳；助熔剂；仪器参数TheResearchoftheAnalyticalMethodofCarboninElectrolysisManganeseWANGJin-Li，YUEHang，ZHAOYong（MTLofAVICXi’AnAero-Engine(Group)Ltd,Xi’An710021,China）Abstract:ThistestadoptDeterminecarboncontentinelectrolysismanganesewiththemethod

3、ofhighfrequencyinductionheat-infraredabsorptionmethod.Performingaseriesofconditiontestingfortheacceleratorsinanalysis,selectthebesttypeandproportionoftheaccelerators,reducetheblankvalueandimprovetheburnandmeltstate,increasetheminimumanalysisresult.Adoptase

4、riesoftest:thesampletreatmanner、debaseofthecrucibleblank、compareparameterandthebesttimesoftheanalysisetc.Optimizingtheapparatus’sparameters,obtainedsatisfyingresultintheprecisionandrecoveries,recoverieswereintherangefrom102%to107%andtherelativestandarddevi

5、ationis5.26%.Keywords:electrolysismanganese；carbon；accelerator；instrumentelement收稿日期：作者简介：王锦利(1980-)，女，陕西西安，工程师，学士，主要从事气体分析技术工作。电解锰的表面呈银白色金属光泽或浅棕色，性硬而脆，在空气中容易氧化，还原性能很强。随着工业的不断发展，它已逐渐成为冶金工业不可缺少的添加剂，被广泛地应用于航空、航天等多个领域。电解锰具有高纯度、低杂质等特点，它的加入可明显提高金属材料的硬度、强度和耐磨性。高

6、频感应红外吸收法可简便、快速测定钢和铁、镍基和钴基、铜基和高温合金等材料中碳元素。由于电解锰材料基体与钢铁材料基体不同，而且电解锰中杂质元素碳含量要求很低（C≤0.03%），而通常测定值只有30-60ppm左右或甚至更低，碳含量这么低的电解锰材料已经超出国标或其他标准中规定的检测下限值，而且随着冶金工业材料技术的不断发展和航空工业对材料技术、性能指标的更高要求，未来将有更高纯度、杂质含量更低的电解锰材料投入使用。这就对我们材料检测技术提出更高的要求。为了建立高频感应红外吸收法测定电解锰材料中低含量碳元素检测

7、分析方法，就必须从提高电解锰材料燃烧释放状态、降低空白值影响和建立合理的仪器参数将仪器的检测能力发挥到最佳状态等方面入手。本文针对这些杂质含量超低的电解锰材料进行了一系列条件试验，通过对电解锰材料分析用助熔剂进行对比，选择最佳的助熔剂种类和用量，降低助熔剂空白值，改善样品燃烧和熔融效果，提高样品检测下限；同时通过多组条件试验，对样品洗涤用试剂及样品处理方式、坩埚空白值的降低、比较参数和最短分析时间的选择等方面进行了研究，优化了仪器工作参数,提高样品的检测精度。通过回收率试验和方法精密度试验证明本方法取得了比

8、较理想的结果，回收率为102～107%，相对标准偏差为5.26%。1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器CS600高频感应红外吸收碳硫测定仪是依据比尔定律—由不同原子组成的气体分子对特定波长的红外线有吸收作用，吸收后能量变化遵从比尔定律原理进行检测分析，试样放在坩埚内加入助熔剂后在在位于线圈中部的位置，由于交变电流通过线圈产生磁场，磁场作用于坩埚内金属自身产生涡流现象，进而由于金属本身的电阻而产生大量的热能使金