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时间:2018-11-12
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1、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1.熟悉蒸馏及沸点测定的原理,了解蒸馏及沸点测定的意义;2.初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。二、原理及意义(一)蒸馏1.原理:蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态,使该液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体,从而使两种沸点不同的组分得到分离。2.意义:可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物,是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。(二)沸点的测定(重点)1.沸点的定义:当温度不断升高时,液体的蒸汽压也随着增大,当等于外界大气压时,即有大量的气泡从液体内部逸出,此时的温度即为液体的沸点。2.沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时
2、的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度,两个温度之差为沸程。3.原理:纯液态有机物的沸程很小,仅0.5~1.5℃,若有杂质时则沸点有所变化,沸程增大,因此可用蒸馏的方法测出其沸程,则可定性判断液态有面物的纯度。4.意义:根据被测有机物沸程的大小,定性鉴定液态有机物的纯度。三、操作步骤(重点)(一)蒸馏1.安装蒸馏装置(1)由气化、冷凝、接收三大部分组成。装置有:蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。(2)安装顺序:由下到上、由左到右。要求:平稳,各装置处于同一平面,蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同一直线上。(3)注意温度计的安装位置1.投料加入25ml丙酮和2
3、5ml水到蒸馏烧瓶中注意:加入2~3粒沸石,如忘加沸石,应先停止加热,冷却后再补加。沸石为多孔性物质,加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心,防止爆沸。2.检查气密性,开始蒸馏注意观察温度变化,控制蒸馏速度为1~2滴/秒。3.每隔30秒记录一次温度数据,直至液体快蒸干。4.数据处理:(1)记录初馏温度t1与末馏温度t2,并计算沸程(t2-t1);(2)根据所记录的数据绘制沸程曲线图,横坐标为时间(以分钟为单位,勿以秒为单位),纵坐标为温度(纵坐标注意选取适当的温度范围,以使图形直观漂亮);(3)回收酒精,计算回收率。(一)沸点的测定按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。记录
4、第一滴液滴时的温度t1,接近完毕时的温度t2,则丙酮的沸点为(t2–t1):______。四、注意事项(重点)1.牢记安装和拆除时的顺序,整套装置要处于同一平面;2.别忘记在加热前加入沸石,操作时注意观察。3.安装装置时,注意烧瓶不可抵住电热罩,以免烧瓶受热膨胀引起爆裂;4.连接接头操作:两手力矩尽可能短,即两手距离接头处尽可能近,以免力矩大引起玻璃破裂;接头处沾水润湿后,易操作;受热后,接头不易拆卸,可剪断后再拆卸。5.就近选用水龙头6.开水龙头时注意不要开得太猛太大;7.先开水后开电,先断电后断水。
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