溶剂热法合成海胆型tio2及性能研究

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1、万方数据2．4本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．2l第三章环己烷一水体系中溶剂热法制备三维海胆型Ti02纳米材料及其光电性能研究3．1引言⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．233．2三维海胆型Ti02纳米材料的制备与表征⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．243．2．1实验原料和表征仪器⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯243．2．2三维海胆型Ti02纳米材料的制备⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯253．2．2DSSC光阳极的制备⋯⋯⋯⋯⋯

2、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯273．2．3样品表征⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯273．2．4DSSC组装及光电性’．J,IJ试⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．273．3结果与讨论⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．283．3．1温度对三维海胆型Ti02纳米材料晶体的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯。283．3．2不同TiCl4质量分数对三维海胆型Ti02纳米材料晶体的影响⋯⋯⋯⋯293．3．3前驱体TBT体积对三维海胆型Ti02纳米材料晶体的影

3、响⋯⋯⋯⋯⋯303．3．4溶剂体积对三维海胆型Ti02纳米材料晶体的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．3l3．3．5温度对三维海胆型Ti02纳米材料形貌的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．323．3．6TiCl4质量分数对样品形貌的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．343．3．7前驱体TBT体积对样品形貌的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．363．3．8环己烷对样品形貌的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯373．4各实验因素对三维海胆型Ti02纳米结构的生长机制的影响⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯383．5光学性质分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯

4、⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯393．5．1UV-vis吸收光谱⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯393．5．2比表面积分析(BET)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯403．5．3染料敏化太阳能电池的光电性能⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4l3．6本章小结⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．43第四章结论与展望参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯47致谢⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯56附录

5、A(攻读学位期间发表的论文)⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．．57附录B⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．58万方数据第一章绪论1．1引言纳米材料指的是构成材料的基本单元或材料本身在三维空间中至少有一个维度的尺寸在纳米尺度(1．100nm)的范围内，又可根据其材料的结构分为零维(原子团、量子点)、一维(纳米丝、量子线等)、二维(纳米薄膜、纳米片等)和三维纳米材料。其中组装成三维纳米材料的基本单元可以是零维的纳米颗粒‘H】，一维的纳米棒‘5。7】、纳米纤维‘81、纳米管阴11等，二维纳

6、米带‘121、纳米片【13-141。由一维纳米材料组装而成的三维纳米材料不仅结合了一维纳米材料的特点，同时又能赋予材料更优良的特点，比如利于电子器件中的电子和空穴的有效分离及电子的快速运输、用于光催化时易分离等。三维纳米材料与其他低维度的纳米材料具有比表面积大、特定的维度性能及量子尺寸效应而广泛应用于光催化、载体、发光等领域中。因此，合成具有特定形貌的三维Ti02纳米材料无论是在纳米材料的制备领域还是实际应用中均具有价值。Ti02是一种重要的无机功能材料，而由特定的组装单元合成的三维Ti02纳米材料具有独特的性质

7、而广泛应用于燃料敏化太阳能电池【15舶】、锂电池【19之11、光催化‘22。261及生物学‘27圆1等领域，因此备受广关注。所以，如何获得具有特定形貌和晶型的三维Ti02纳米材料及其性能的应用近年来成为研究的热点。1．2Ti02的结构和性质Ti02常见的晶体结构有金红石(Rutile)、锐钛矿(Anatase)和板钛矿(Brookite)，其中金红石和锐钛矿都属于相同的晶系：四方晶系，区别主要在于金红石和锐钛矿的(Ti．06)八面体共棱的数目不同，锐钛矿为4，金红石为2【30】。在热力学稳定性方面，Ti02的三种

8、晶体结构的转变温度也不同，锐钛矿和板钛矿是Ti02的低温相，金红石是是Ti02的高温相，处于亚稳态的低温相锐钛矿和板钛矿在高温或者强酸的条件下就可以转变为稳定的金红石相。为了满足不同应用领域对Ti02纳米材料的晶体和形貌的不同要求，因而需要更好地控制好它的晶相和形貌。在Ti02纳米材料的三种晶体中，锐钛矿Ti02的禁带宽度比万方数据硕士学位论文较大，及对氧的吸附能力强，而