溶剂热法合成yag：ce荧光粉体的研究

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1、山东轻工业学院硕士学位论文摘要掺铈钇铝石榴石(YAG：Ce)属于体心立方晶体，具有化学稳定性高、硬度大、高熔点、寿命长等优点；而且抗老化性能好，即使不包膜在潮湿或紫外线照射条件下也很稳定。因此，YAG：Ce是一种重要的荧光材料，广泛应用于阴极射线管屏幕及高分辨显示器等领域。而且YAG：Ce荧光粉与蓝光LED芯片组合能够混合成视觉上的白光，即白光LED。这种白光LED拥有广阔的应用前景，将成为能够替代白炽灯、荧光灯的第四代新型光源。本实验首先采用溶剂热法低成本制备了YAG纳米粉体。实验表明：合成过程中分散剂的添加量、沉淀剂的种类、溶液的浓度、pH值及保温时间对YAG粉体的性能均有

2、影响。结果发现：适量(NH4)2S04的加入，可明显改善先驱沉淀物的分散性。当以尿素作为沉淀剂时得到的前驱体为碱式碳酸盐的混合物；而以碳酸氢铵为沉淀剂时前驱体主要为复合碳酸盐的混合物。保持反应物在适当pH值，以碳酸氢铵为沉淀剂的条件下，当盐溶液浓度较低时(AI”浓度<0．2mol／1)，所得到的前驱体粉体在200℃保温5h的条件下即可合成平均晶粒尺寸为200nm，分散性好，且具有球形形貌的纯相YAG粉体；但是如果盐溶液浓度过高(A13+浓度>O．5mol／1)时，则需要在较长的保温时间才能得到单相YAG粉体，其主要是由于在沉淀过程中发生Y3+、Al”的偏析及颗粒的团聚。在溶剂热

3、反应时间过长的条件下，晶粒发生长大并产生团聚现象。在对YAG粉体合成工艺条件研究过程的基础上，采用乙二胺和水混合溶剂热法制备了YAG：Ce荧光粉。结果表明：将沉淀后的前驱沉淀物不经水洗、醇洗、干燥过程而直接溶剂热反应，在200。C保温5h的条件下即可合成具有球形形貌的纯相YAG：Ce荧光粉。荧光光谱分析表明，YAG：Ce荧光粉的激发光谱为双峰结构，在近紫外340nm处有一弱峰，最大激发峰在460nm附近，属于Ce3+的4f_5d特征跃迁。发射光谱是峰值在530nm的一宽带，对应Ce3+的5d_4f跃迁。而且当样品的发射峰为530nm时，发射光谱呈黄绿色，为一个宽带状光谱。因此发

4、出的黄光能够很好的跟蓝光匹配混合形成视觉白光属于黄绿光。Ce3+在荧光粉中起激活剂的作用，且Ce3+的含量直接影响荧光粉的发光特性。本文通过对不同Ce3+掺杂浓度的荧光粉的发射光谱强度进行对比，确定了最佳的Ce3+掺杂浓度。在上述研究的基础上，我们探讨了溶剂热合成YAG：Ce的反应机理。研究结果表明，溶剂在超临界状态下加速了物质的传递，前驱物通过溶解．结晶反应，促进YAG：Ce晶核在较低温度下形成和长大，为进一步研究溶剂热法制备纳米粉体摘要奠定了基础。关键词：掺铈钇铝石榴石；发光材料；溶剂热法；反应机理；光学性能II山东轻工业学院硕士学位论文ABSTRACTCe3+_doped

5、yttriumaluminumgarnet(YAG：Ce)belongstotheisometriccrystalsvstem．andhasthemeritofhighchemicalstability,highhardness，highmeltpointandlonglifeeta1．Ithasgoodweatherabiltiyandwillbeverystabilityevenifinthecirc啪stanceofhumidandultravioletwithoutcoated．So，YAG：Ceisthemostimportantfluorescentmaterial

6、s，andhasbeenusedwidelyasultra—shortafterglowphosphorsforcathoderaytubesandhigh-resolutiondisplays．Atthesametime，thephosphorsandblueLEDchipCanmakeupofopticwhitelight，namelywhiteLED．ThiswhiteLEDhaswideapplicationfutureandwillbecometheforthnewilluminant．Firstly,YAGnanoparticleswerepreparedbysol

7、vothermalmethodlowcostly．Theeffectsofthemassofdispersion,precipitants，concentrationofmothersolutions，holdingtimeontheformationofYAGandpowderpropertieswereinvestigated．Theresultsshowthattheadditionofappropriateamountofammoniumsulfatecanobviouslyimpr