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时间:2020-03-27
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1、溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2及其性能研究苗婷(河北省邢矿硅业科技有限公司,河北邢台054000)摘要:本文以钛酸丁酯为前驱体,无水乙醇作溶剂,采用溶胶-凝胶法和溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2光催化剂,分别采用XRD、IR、TEM、比表面积和孔径等表征方法,研究了不同方法制备纳米TiO2样品的物化性能;比较这两种方法制备出的纳米TiO2在物理、化学性质上的差异,总结出这两种方法的优缺点;重点研究溶胶-溶剂热法的制备工艺条件,分别考察了晶化温度、晶化时间、pH值、水的用量等对纳米TiO2样品光催化性能的影响。关键词:溶胶-凝胶法;溶胶-溶剂热法;pH值;水用
2、量1溶胶-溶剂热法制备纳米TiO不同工艺条件的研究剂,从而最终影响光催化剂的光催化性能,所以确定的较佳pH2值应为1.5。1.1不同晶化温度的考察1.4不同水用量的考察图1-1为溶胶-溶剂热法在不图1-4为溶胶-溶剂热法在不同水用量下制备的纳米同晶化温度下制备TiO2光催化性能曲线,由此说明水用量为1mL时制备的纳米的纳米TiO光催化TiO2光催化性能最好,其次是水用量为2mL和4mL,最差的是2性能曲线,由此说水用量为7mL的曲线;由于水是抑制剂,水用量过多会影响到明,晶化温度为140纳米TiO2的生成,从而影响其光催化性能,所以较佳的水用量℃时制备的纳
3、米应为1g。TiO2光催化性能最综上所述,通过纳米TiO2对甲基橙的光降解实验,可以确好,其次是晶化温度定溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2最后确定的最佳工艺条件是:为160℃和120℃,最4mL钛酸丁酯、64mL无水乙醇和适量盐酸混合得到溶液A;图1-1不同晶化温度下制备的纳米TiO2光催差的是晶化温度为10mL无水乙醇与1mL去离子水混合得到溶液B;然后将B化性能曲线200℃的曲线;因此液缓慢滴加到A液中,搅拌均匀得到pH=1.5的混合溶液C;晶化温度过高或过低都会影响到纳米TiO的生成,从而影响接着将混合液C转入到反应釜中,并与140℃下反应6h后取2其
4、光催化性能,所以最佳的反应温度应该为140℃。出反应釜。最后将所得产物用无水乙醇洗涤,干燥,研磨后装袋即可。1.2不同晶化时间的考察2结论图1-2为溶胶-溶剂热法在不同晶化时间下制备的纳米TiO2光催化性能曲线,由此说明晶化时间为6h时制备的纳米(1)溶胶-溶剂热法制备纳米TiO2最后确定的较佳工艺TiO2光催化性能最好,其次是晶化时间为9h和12h,最差的是条件是:晶化温度为140℃、晶化时间为6h、pH值为1.5、水用晶化时间为15h;因此晶化时间过长或过短都会影响到纳米量为1mL,此时所制备纳米TiO2的光催化性能最好。TiO2的生成,从而影响其光催
5、化性能,所以最佳的晶化时间应(2)溶胶-溶剂热法制备的TiO2为纯锐钛矿晶型,并且具为6h。有很好的热稳定性;该法钛酯最终会完全反应,所得样品中不1.3不同pH值的考察含有机物钛酯、无水乙醇等。图1-3为溶胶-溶剂热法在不同pH值下制备的纳米(3)溶胶-溶剂热法制备的纳米TiO2样品是纯的锐钛矿晶型,溶胶-凝胶法的样品是锐钛矿和金红石的混合晶型,且TiO2光催化性能曲线,由此说明pH值为1.5时制备的纳米TiO光催化性能最好,其次为pH值为2.5和pH值为0.8时,多为金红石晶型,溶胶-溶剂热法制备的纳米TiO2样品粒径2最差的是pH值为1.0时的曲线;由
6、于纳米TiO在生成过程比溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2样品粒径更小,光催化降解2甲基橙的性能更好。中会受到溶液的酸碱性的影响,酸是溶胶-溶剂热反应的催化图1-2不同晶化时间下制备的纳米TiO2光催化性能曲线图1-3不同pH值下制备的纳米TiO2光催化性能曲线图1-4不同水用量下制备的纳米TiO2光催化性能曲线2016年11月
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