GB-T14635.1-1993 稀土金属及其化合物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量GB/'r14635，1一93Rareearthmetalsandtheircompounds-Determinationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了混合稀上金属中稀上元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、袄化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定方法。本标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定，测定范围见表to表1试样测定范围，ro稀

2、土金属95.0^-99.5氧化稀土95.0--99.8氢氧化稀土55.U-75.0氟化稀土65.0_8010氯化稀土40.0-60.0本标准不适用于以钦、饵、铁、镜、噜为主体或针、铅含量各大于。.1%的混合稀}金属中稀上元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3编写的基本要求本标准按GB1.4,GB1467规定编写4方法原理试料用酸溶解，经氨水沉淀稀上分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，在pH2条件下用草酸沉淀稀上分离铁等于1000C将草酸稀土灼烧成氧

3、化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试样所含各单一稀上的相对比例及其氧化物的组成，求算稀土元素总量国家技术监督局1993-09一15批准1994一06一01实施Gs/T14635.1一935试剂与材料5.1高氯酸(p1.67g/ml)5.2过氧化氢(3000)5.3盐酸(1+1)5.4硝酸(1斗一1)5.5氨水(1+L)5.6草酸溶液(50g/I)5.7氯化按氨水洗液100-L水中含粗氯化按和2mL氨水。5.8草酸洗液(2g/l)5.9盐酸洗液:100mL水中含2-ILHC(5.3),5.10精密pH试纸(0.5一5.0)06仪器与设备6门分析天平感量0.lmge6.2高温炉温度>1000'

4、c.6.3干燥箱6.4乍白柑飒o7试样了.飞金属试样的制备去掉金属锭表面油层，钻取不同部位试样，弃去开始钻出部分的试样，其余部分粉于称量瓶中，立即称量。7.2化稀十试样的制备将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量7.3氧化稀_L、氢氧化稀土、氟化稀土试样的制备:将试样于105'C烘烤1.5h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。8分析步骤81测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值脚试料按表2称取试样(7)，准确至。.00012表2试样试料，9稀土金属、氧化稀土0.3000氟化稀土、氢氧化稀土0.4000氯化稀卜5.00008.3测定8.3门试料的溶解8.3.1门稀土金属、氧化稀土、氢氧

5、化稀土试料的溶解:将试料(8.2)W-F300m1烧杯中，加20mL水,5ml,HCI(5.3),lml比0,(5.2),低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加20ml水，加热使盐类溶解至清。过滤.滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液(5.9)洗烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸GB/'F14635.1一938.3门.2氟化稀土试料的溶解:将试料(8.2)置于200mL烧杯中，加10-LHNO,(5.4),1mLH,O(5.2),3m工HCI(),(5.1)，低温加热至冒高氯酸自烟稍冷，用水洗器壁加2-LHCIO,(5.1)，低温加热至胃高氯酸白烟，待试料溶解完全，蒸发至1-L左右。加20mL

6、水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收干300ml_烧杯中，用盐酸洗液(5.9)洗烧杯和滤纸5-6次弃去滤纸8.11.3氯化稀土试料的溶解:将试料(8.2)置于200ml烧杯中，加20mL水，5m工HCI(5.3),1mLH必,(5.2)低温加热至溶解完全，蒸发至5mL左右。将溶液过滤至250ml容量瓶中.用盐酸洗液洗烧杯和滤纸5-6次，弃去〔溶解含饰量高的试样时应用HNO,(5.4)代替HCI(5.3)，低温加热并不断补加H,O,(5.幻〕滤纸。用水稀释滤液至刻度，棍匀移取25ml试液于300m工烧杯中。8.3.2沉淀与称量8.3.2.1将试液(8.3.1)以水稀释至IOOmL,煮沸，滴加

7、氨水(5-5)至刚出现沉淀，加。.ImI_H_O,(5.2),20mL氨水(5.5),煮沸。用定量滤纸过滤沉淀用氯化钱一氨水洗液(5.7)洗4-5次，弃去滤液8.3-2.2将沉淀连同its纸放到原烧杯中，加IOmLHCI(5.3)，加热使沉淀溶解加1OOmL水，煮沸加近沸的50mL草酸溶液(5-6)，用氨水(5.5),HCI(5.3)和精密pH试纸(5.10)调节pH为2.。煮沸或干80-90Y保温40min