GB-T14635.3-1993 稀土金属及其化合物化学分析方法 EDTA滴定法测定重稀土金属及其化合物中稀土总量

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其化合物化学分析方法EDTA滴定法测定重稀土金属及其CB/T14635.3一93化合物中稀土总量Heavyrareearthmetalsandtheircompounds-Determinationoftotalrareearthcontents-EDTAvolumetricmethod，主题内容与适用范围本标准规定了以重稀土钦、饵、铁,elm为主体的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定方法本标准适用于以重稀土钦、饵、惬,RIM

2、为主体的混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物(氧化物、氢氧化物、氟化物、氯化物)中氧化稀土总含量的测定，测定范围见表1表1试样测定范围，写稀土金属95.0-99.5氧化稀土95.0-99.8氢氧化稀土55.0-75.0氯化稀土40.0^60.0氟化稀土65.0-80.0本标准不适用于牡、锌、锐的总含量大于。.5%的物料的分析2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3编写的基本要求本标准按GB1.4,GB1467规定编写4方法原理试料用酸溶解，在pH

3、5.5条件下，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定稀土采用草酸沉淀法提取试样中的稀土氧化物，并取其一定量用EDTA标准滴定溶液滴定之.以求得试样所含氧化稀土的平均摩尔质量国家技术监督局1993一09-15批准1994一06一01}McB/T14635.3一935试荆5.1高氯酸(pl.67g/ml)。5.2硝酸(p1.42g/mL)5.3过氧化氢(300)5.4抗坏血酸5.5盐酸(1十1)5.6氨水(1+1)a5.7磺基水杨酸溶液(100g/L).5.8六次甲基四胺缓冲溶液(pH5.5)，称取200g六次甲基

4、四胺于500mL烧杯中，加200mL水溶解。加70mL盐酸(5.5)，用水稀释至1000ml。5.9锌标准溶液(1.000g/L);称取0.2000g纯锌(>99.9%)于250m]烧杯中，加lOmL水，lOmL盐酸(5-5)，低温加热至完全溶解。溶液移入200mL容量瓶中，加5ml盐酸(5.5)，以水稀释至刻度，混匀5.10乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.020OOmol/L]5.10.1配制:称取1.4889g经80"C烘干2h的基准乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，以少量水溶解，移

5、入2OOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。储存于塑料瓶中。5.10.2标定:移取25.00mL锌标准溶液(5-9)于250mL三角瓶中，加50mL水，用盐酸(5.5)或氨水(5-6)调节溶液PH为5-5.5。加5mL六次甲基四胺缓冲溶液(5.8),2滴二甲酚橙指示剂(5.14)，用EDTA标准滴定溶液(5.10)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行标定三份，所消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)体积的极差值不应超过。.1mL按公式(1)计算EDTA标准滴定溶液(5.10)的实际摩尔浓度(并计算3次标定的平均结

6、果):、___、c=XVIc(LUI八)今一。.........................................。二、1)tU入Vz式中:c(EDTA)—EDTA标准滴定溶液(5.10)的实际摩尔浓度，mol/L;‘。—每毫升锌标准溶液所含锌的质量.mg/mL;M—锌的摩尔质量;V—移取锌标准溶液(5-9)的体积，ml;V:一一滴定锌所消耗EDTA标准滴定溶液(5.10)的体积，mL.5.11草酸溶液(50g/l,).5.12草酸洗掖(2.5g/L).5.13氨水洗液(1-I-19)a5.14二甲酚橙指

7、示剂(lg/L).6设备已高温炉温度>100OV,已，亡干燥箱额定工作温度200'C。e，d铂柑祸容积20-30mL.，口试样7.1金属试样的制备:去掉金属锭表面氧化层.钻取不同部位试样，弃去表层的试样，其余部分置于称I瓶中，立即称样。氛化稀上试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量{，;氧化稀上、氢氧化稀上、氟化稀土试样的制备:将试样于105,C烘烤l.5h,置于干燥器中，冷却至Gs/T14635.3一93室温，立即称tt8分析步骇8.1测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。8.2试料按表2称取试样

8、(7)，精确至。.0001Q.表2试样试料,K刚稀土金属、氧化稀土一刚氟化稀土、氢氧化稀土-0氛化稀土8.3测定8.3.1试料的溶解8.3.1.1稀上金属试样的溶解:将试料(8.2)W于200mL烧杯中，加20mL水，5mL盐酸(5.5),盖上表面皿，低温加热至溶解完全，冷却至室温8.3.1.2氧化稀土、氢氧化稀土试料的溶解:将试