GBT18882.1-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

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1、ICS77120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.1~18882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19发布2003-06-01实施.www.bzxzk.com中华人民共和国发布.国家质量监督检验检疫总局ICS77.120.99标准分享网www.bzfxw.com免费下载H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.1-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量Chemi

2、calanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-Determinationoftotalrareearthcontents-Oxalategravimetricmethod2002-11-19发布2003-06-01实施.www.bzxzk.com中华人民共和国发布.国家质量监督检验检疫总局GB/T18882.1-2002月组吕目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准与GB/T14635.1-1993《草

3、酸盐重量法测定稀土总量》不同之处:—本标准适用于离子型稀土矿产品，而GB/T14635.1-1993主要适用于非离子型稀土矿产品，两者测定的主要技术参数不同;—本标准的测定范围更广。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，宜兴新威利成稀土有限公司、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本标准主要起草人:王仁芳、崔志武。本标准主要验证人:梁斌、顾国军、谢建伟、姚文姬。.www.bzxzk.com.标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T18882.1-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法草酸盐重

4、t法测定稀土总最范围本标准规定了离子型稀上矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定方法。本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物中稀土总含量的测定。测定范围:>80.00%一99.00%o本标准不适用于混合稀土氧化物中牡、铅含量>0.1%的稀土总量的测定。2方法原理试样经盐酸分解，高氯酸冒烟除硅后，用氨水沉淀稀土分离钙、镁等。以盐酸溶解稀土，用草酸沉淀稀土分离铁、铝(pHl.5-2.0)等。灰化完全后于950℃灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总含量。3试剂3.1盐酸(1.19g/mL).3.2高氯酸(1.67g/mL)。3.3过氧化氢(30%).3.4氨水(25%)。3.5硝酸(1+1)。3.6

5、草酸溶液(loog/L),3.7甲酚红溶液(2g/L,5o%乙醇溶液)。3.8盐酸洗液;100ml水中含2ml盐酸(3.1).3.9抓化钱一氨水洗液:100ml水中含2g氯化馁和2mI氨水(3.4),3.10草酸洗液:1000mL水中含10g草酸,10g草酸按和10mL无水乙醇。4仪器与设备4.1分析天平:感量0.0001g.4.2高温炉:温度>1000,C。4.3铂柑祸。5试样将试样研磨后，在干燥箱内于105℃烘1h，置于干燥器内冷却至室温，立即称量。6分析步骤6.1试料.www.bzxzk.com称取0.20g^-0.25g试样(5)，精确至0.0001g,.GB/T18882.1-

6、20026.2测定数f称取两份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3测定6.3.1试料的溶解将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加5mL水、2mL盐酸(3.1),1mL过氧化氢(3.3),3mL高氯酸(3.2)(含柿高的稀土样品应加人10mL硝酸(3.5),1mL过氧化氢(3.3)，分解后再加入3ml高氯酸(3.2))，加热至溶解完全继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干(约1ml左右)。取下，稍冷后，加人10ml-盐酸(3.1)，用热水洗器壁，加10mL水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液(3.8)洗净烧杯和滤纸5^-6次，再用热水洗2次，弃

7、去滤纸。6.3.2沉淀与称f6.3.2.1将试液(6.3.1)以水稀释至100mL，加热至近沸。加人。.30ml过氧化氢(3.3)，滴加氨水(3.4)至出现沉淀，在不断搅拌下过量15mL氨水(3.4),煮沸。取下静置10min，用定量中速滤纸过滤用氯化钱一氨水洗液(3.9)洗烧杯2次和沉淀6次，弃去滤液。6.3.2.2将沉淀及滤纸(6.3.2.1)放人原烧杯中，加人2mL盐酸(3.1)，用玻璃棒轻轻将滤纸捣烂，加人热水100ml，煮