GBT6987.32-2001 铝及铝合金化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

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1、ICS77-120.10H12石昌中华人民共和国国家标准Gs/T6987.1一6987.32-2001铝及铝合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofaluminumandaluminumalloys2001一07门0发布2001门2一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局Gs/T6987.32-2001前言本标准是为了满足相应产品标准的需要而制定。本标准为我国首次制定重量法测定铝及铝合金中稀土总量。本标准采用草酸盐重量法测定稀土总量，适用范围>1.50%a本标准由中国有色金属工业

2、协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口本标准由东北轻合金有限责任公司负责起草本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人:童坚、刘英、减慕文。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.中华人民共和国国家标准铝及铝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总AGs/'r6987.32-2001Aluminiumandaluminiumalloys-Determinationoftotalrareearthcontents-Rareearthoxalategravimetricmethod范围本标准规定了

3、铝及铝合金中稀土总量的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中稀土总量的测定，测定范围:>1.50%.2方法提要试料用氢氧化钠溶液溶解，使得A1,Mg,Ca,Zn,Si等得以分离，在pH2.0酸度下用草酸丙酮溶液作为沉淀剂沉淀稀土，于900℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。由氧化稀土总量，根据试料所含各单一稀土相对比例及其氧化物组成，求算稀土元素总量。3试荆川脚过氧化氢伽1.10g/mL),氢氧化钠溶液(200g/L)a勺八刁j钾盐酸(1+19)oI月J‘片氨水(1十4).月-﹄J.︺草酸丙酮溶液(40g/L).朽户0O肉百里

4、酚蓝乙醇溶液(1g/I_),二ltd介草酸洗液(10g/L):溶解10g草酸于1L水中，用氨水(3.4)调节pH值至2.0.孟口设备马弗炉。试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤6.1试料称取1.0000g试样，精确至0.0001go62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。中华人民共和国国家质it监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12一01实施GB/'r6987.32-200163测定将试料(6.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿加人40m工氢氧化钠溶液(3-2)，待剧烈反应停止后，继续加热

5、至试料完全分解。补加水至体积为100mL，煮沸1min。取下，冷却，以慢速定量滤纸过滤，沉淀用热水洗涤至近中性(pH7-8)。将沉淀连同滤纸转移人原烧杯中，加人20mL盐酸(3.3)，加热至沉淀溶解，将滤纸捣烂补加1mL过氧化氢(3-1)，继续溶解煮沸至无小泡，加水至80mL煮沸取下，冷却。不断搅拌下加人20ml-，草酸丙酮溶液(3-5)，以百里酚蓝乙醇溶液(3-6)为指示剂，用氨水(3-4)调pH值为1.8-2.2，用水稀释至100ml-，在80℃水浴中保温1h，自然冷却。用慢速定量滤纸过滤，以草酸洗液(3.7)洗涤烧杯

6、和沉淀各7次~8次。将滤纸及沉淀移人已恒重的瓷增涡中，在电炉上灰化，于马弗炉中900c灼烧1h。取出，冷却，1h后称量。分析结果的表述按式(1)计算稀土的质量分数m,X0.831w(RE)=X100·········。。。。····⋯⋯(1)刀2。式中:w(RE)稀土的质量分数，%;m,—试验所得沉淀质量，9;、。—试料的质量，R;0.831-稀土与稀土氧化物换算系数8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1I所列允许差。表1稀土总的质量分数允许差>1.50^-3.000.15>3.00-4.000.20>4.00--5

7、.000.25>5.00^7.500.30>7.50-10.000.35