在线微孔膜双萃取流动注射光度法测定水中阴离子表

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1、在线微孔膜双萃取流动注射光度法测定水中阴离子表【摘要】采用在线微孔膜双萃取流动注射光度法测定了水中的阴离子表面活性剂。方法基于亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用生成的盐类(λmax=650nm)，可被氯仿萃取，采用在线双微孔膜液液萃取相分离器，优化了流路参数、萃取模块的流路尺寸和微孔膜的孔径。方法的线性范围为25～1000μg/L，线性相关系数r≥0.999；检出限为4.３μg/L；不同浓度的相对标准偏差（n=7）为0.７％～6.0%；实际水样的加标回收率为96%～110%；样品测定频率为18样/h。利用本方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中

2、的阴离子表面活性剂，结果令人满意。【关键词】流动注射，在线萃取，阴离子表面活性剂　1引言　　水中的阴离子表面活性剂已经成为饮用水和环境检测中一个必检项目，其检测方法是亚甲基蓝分光光度法[1]，需要氯仿手工萃取3次，方法烦琐耗时，且危害操作人员的健康。流动注射分析以其简单、便捷、容易实现自动化和在线对样品进行前处理的特点，广泛地应用在化学分析中[2,3]。流动注射（FI）方法测定水中的阴离子表面活性剂有很多报道[4,5]：FI可以和电化学检测方法联用[6,7]、原子吸收方法[8]联用,多数是与光度法联用[9～15]。所采用的方法多依据阴离子表面活性剂与阳离子

3、染料形成离子对，被氯仿萃取后测定。使用的染料有亚甲基蓝[10,11]、乙基紫[12]、甲基橙[13,14]、孔雀石绿[15]。其中不乏新型的相分离器的使用[7,8,15]。但大多数方法并非依据国家标准，方法的灵敏度无法满足实际测定需要[9,12～15]，所使用的萃取相分离器多因重现性差，稳定性不好而无法应用到实际的工作中[4,5,10,11]。　　本实验采用在线微孔膜双萃取流动注射光度法检测了水中的阴离子表面活性剂的含量，对新型微孔膜双萃取模块的流路形式、机械尺寸等参数及萃取膜参数进行了优化，并优化了流路参数及反应条件，通过对反应的精密度、检出限、质控样

4、品的测试，证明该反应稳定可靠。　　2实验部分　　2.1仪器和试剂　　FIA6000+全自动流动注射分析仪（北京吉天仪器有限公司），ARUS艾科浦超纯水器(重庆颐洋企业发展有限公司)，BS124S分析天平（北京塞多利斯仪器系统有限公司），光纤光谱仪（美国海洋光学公司）。　　碱性硼酸钠储备液：将17.4g四硼酸钠（NaB4O7·10H2O），12gNaOH溶于1000mL水;酸性亚甲基蓝溶液：将0.2g亚甲基蓝、100mL碱性硼酸钠溶液、10mL浓H2SO4混合后，用氯仿纯化后稀释至1L，0.22μm的滤膜过滤后使用;碱性亚甲基蓝溶液:将0.4g亚甲基蓝与1

5、00mL碱性硼酸钠溶液混合后，用氯仿纯化后稀释至1L，0.22μm的滤膜过滤后使用;载流：20%(Ｖ/Ｖ)甲醇溶液；清洗液为20%(Ｖ/Ｖ)异丙醇溶液。所用试剂为国产分析纯，实验用水为超纯水。　　标准溶液系列由1．000g/L阴离子表面活性剂标准溶液（国家标准物质研究中心）逐步稀释得到。　　2.２实验流路　　阳离子染料亚甲基蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲基蓝活性物质。该物质可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比。　　　　图1在线萃取阴离子表面活性剂分析流路图（略）　　Fig.1Onlineextractionfloanifoldforthe

6、determinationofanionicsurfactants　　R1．酸性亚甲基蓝（Ａcidicmethyleneblue）；R2，R3．氯仿（chloroform）；Cs．清洗液（Cleanersolvent）；R4．碱性亚甲基蓝（Ａlkalinemethyleneblue）；C．载流（Ｃarrier）；S．样品（Ｓample）；T．三通（Tconnector）；ax为650nm。使用650nm的窄带滤光片进行分光，石英流通池光程为10mm。　　3.１．2采样环长度的选择考察采样环长度分别为50，100，150，200和250cm对反应的影响。结

7、果表明：随着采样环长度的增加，吸光度值增加，当采样环的长度在200cm时，吸光度达到稳定的最大值，故采样环的长度选取为200cm。　　3.1.3反应管路长度的优化实验发现，反应管路中混合环L1，L2的长度分别为190和290cm时，萃取膜的使用寿命最长，分离效率最高，当混合环L1，L2的长度小于此值时，试剂和氯仿的混合程度不够，萃取效率低，当混合环L1，L2的长度高于此值时，由于压力过高，易导致萃取膜的破裂，达不到有机相和水相有效地分离。故混合环L1，L2的长度分别选取为190和290cm。　　3.１．4在线微孔膜双萃取模块的优化在线萃取模块采用膜分离技术

8、，使用的萃取膜的材质为疏水氟膜，亲水膜（如醋酸纤维膜）不适用。而疏