仪器分析实验报告微波消解aesicp测定土壤中的重金属

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1、关键词土壤重金属元素微波消解ICP-AES微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素木1111111111院广州51027511111摘要土壤是生物生存的重要环境，土壤中重金属元素的监测至关重要。本文采用微波辅助一王水消解土壤样品，并结合ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法），以标准曲线法测定出土壤中Cr、Mn、Cu、Zn的总含量分别为：50.39士5.10、293.02士6.14、26.72土1.69、116.99±37.70mg/kgo相较于传统方法具有简便、快速、污染小、节省试剂且准确可靠等特点。引言土壤是生物生存的

2、重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要⑴。土壤样品相对于蔬菜、饮料等样品比较难以处理，传统的电热板敞开消解体系费时长，易交叉污染而降低精密度和准确度，而且消解过程所产生的有害气体直接影响环境和人员的健康。因此本实验采用全封闭式微波消解法处理土壤样品，具有省力、省时、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特点。土壤测定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、电

3、化学分析法及化学分析法，还有X-射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、液相色谱分析法及气相色谱一质谱（GC—MS）联用法等［2］。本实验中采用电感耦合等离子一原子发射（ICP—AES）法测定了土样中的镉、铜、锰、锌金属元素的含量。方法检出限低、精密度好、准确度《、线性分析范闱大，且可进行多元素同时定性定量分析。1实验部分1.1仪器与试剂高压密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安-CEM微波化学（中国）技术中心）；SpectroCiros-VisonEOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器公司hCu、Zn、Mn、C

4、r标准熔液（1.0mg/mL，国家标准物质研宂中心，实验室提供）。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL于100mL鞞量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素浓度均为50gg/mL的混合液；盐酸、硝酸均力优级纯；二次去离子水（实验室制备的超纯水）。土壤样品（实验室提供）：将采集的土壤样品（不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后，除去土样屮的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，浞匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。引言土壤是生物生存的重要

5、环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要⑴。土壤样品相对于蔬菜、饮料等样品比较难以处理，传统的电热板敞开消解体系费时长，易交叉污染而降低精密度和准确度，而且消解过程所产生的有害气体直接影响环境和人员的健康。因此本实验采用全封闭式微波消解法处理土壤样品，具有省力、省时、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特点。土壤测定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、电化学

6、分析法及化学分析法，还有X-射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、液相色谱分析法及气相色谱一质谱（GC—MS）联用法等［2］。本实验中采用电感耦合等离子一原子发射（ICP—AES）法测定了土样中的镉、铜、锰、锌金属元素的含量。方法检出限低、精密度好、准确度《、线性分析范闱大，且可进行多元素同时定性定量分析。1实验部分1.1仪器与试剂高压密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安-CEM微波化学（中国）技术中心）；SpectroCiros-VisonEOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派克分析仪器公司hCu、Zn、Mn、Cr标

7、准熔液（1.0mg/mL，国家标准物质研宂中心，实验室提供）。分别吸取上述各元素的标准溶液5mL于100mL鞞量瓶中，以2%硝酸（G.R.）溶液配制成各元素浓度均为50gg/mL的混合液；盐酸、硝酸均力优级纯；二次去离子水（实验室制备的超纯水）。土壤样品（实验室提供）：将采集的土壤样品（不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g,缩分后的土样经风干后，除去土样屮的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2mm尼龙筛除去2mm以上的沙砾，浞匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。1.2仪器工作条件微波消解温

8、度-时间程序为：有机物消解模式，温度爬升（最大功率1600W,100%,15min,190°C），保温15min,风冷15min。ICP工作条件：高频电源入射功率1.30kW;冷却气流量16L