微波消解萃取，icp-aesgc分别测定土壤中重金属和有机氯农药

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1、第五届全国大学生化学实验邀请赛实验试卷选手编号：实验C1凝固点降低法测定未知物的摩尔质量竞赛内容实验设计实验操作及结果实验思考总分分数108010得分重要说明：î本实验时间为2.5小时（以监考教师记录及考生签名为准）。每超时5分钟扣2分，最多不能超时20分钟（以5分钟为计时单位，不足5分钟按5分钟计）；î由于仪器数量不足或运行时间较长，需要等待，您可进行后续实验或填写实验报告、回答思考题等，以避免无法按时完成全部实验；î如果您某个实验步骤完成得较快，确需等待一定时间后才能进行下一步的实验，请向监考老师提出，由其记录您的等待时间(填写

2、实验报告或回答思考题不能算作等待时间)；î提供给每位选手使用的各类试剂量已足够，请节约使用。如需增加使用溶剂，将被扣分。一、实验目的1、掌握凝固点降低法测定物质的摩尔质量的基本原理与实验技术。2、测定水的凝固点降低值，计算未知物的摩尔质量。二、基本原理固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的凝固点。稀溶液的凝固点降低值与溶质摩尔质量的关系为：（1）式中为溶质的摩尔质量；和分别为溶剂和溶质的质量；为稀溶液的凝固点降低值；称为质量摩尔凝固点降低常数，其值只与溶剂性质有关，与溶质性质无关。本实验所用溶剂水的值为1.86Kg·K·mol-1。第

3、3页共5页第五届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷C1）广州2006.07溶剂和溶液在冷却过程中，其冷却曲线见图1所示。溶剂的冷却曲线见图1（a），曲线中的低下部分表示发生了过冷现象，即溶剂冷至凝固点以下仍无固相析出，即液体的温度要降低到凝固点以下才能析出固体，随后温度再上升到凝固点。溶液的冷却情况与此不同，当溶液冷却到凝固点时，开始析出固态纯溶剂。随着溶剂的析出而浓度不断下降，在冷却曲线上得不到温度不变的水平线段，如图1（b）所示。因此，在测定浓度一定的溶液的凝固点时，析出的固体越少，过冷程度越小，测得的凝固点才越准确。如果溶液的

4、过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点；若过冷太甚，则要作图外推，见图1（b）。图1纯溶剂和溶液在冷却过程中的冷却曲线水盐体系是化工生产中常用的冷冻循环液，图2为NaCl－H2O的相图，供配制冷剂参考。图2NaCl－H2O的相图第3页共5页第五届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷C1）广州2006.07三、仪器及试剂玻璃管（包括内管、外管及胶塞等）1套；不锈钢搅拌器2个；玻璃搅拌棒1支；保温瓶（配套泡沫塞）1个；数字式温差仪1台；待分析物（AR）公用；食盐公用；丙酮（AR，置小滴瓶中）公用；烧杯（100mL）2个；移液

5、管（25mL，50mL）各1支；酒精温度计（-30－50℃，分度值1℃）1支；电吹风公用；电子天平（精度±0.0001g）公用；吸耳球1个；毛巾1条；碎冰，蒸馏水，纸巾公用。四、实验设计（10分，要求20分钟内完成）利用以上提供的仪器与药品，请设计用凝固点降低法测定未知物摩尔质量的实验步骤。第3页共5页第五届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷C1）广州2006.07五、实验部分(将实验设计收回后，发给学生，含思考题共90分)1、冷剂准备及温度调节往保温瓶中加入适量蒸馏水，并加入碎冰和食盐调节冰水的温度，使冷剂的温度为-2－-3℃(冷

6、剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜)，实验时冷剂应经常搅拌，并间断地补充少量的碎冰或食盐及吸出盐水，使冷剂温度基本保持不变。2、仪器安装按图3将凝固点测定仪安装好。凝固点管、温差仪探头及搅棒均须清洁和干燥。图3凝固点测定装置示意图3、纯水凝固点的测定用移液管准确吸取25mL蒸馏水，加入凝固点管中。然后放入搅拌棒和温差仪探头,塞紧胶塞。先将盛有蒸馏水的凝固点管直接插入冷剂中,上下移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却,当有固体析出时,从冷剂中取出凝固点管,将管外冰水擦干,插入空气套管中,缓慢而均匀地搅拌之(约每秒一次)。观察温差仪的读数,直至

7、温度稳定,此乃蒸馏水的近似凝固点（注意；温差仪量程有限，测量过程中应注意归零，但一次归零后，以后的测量过程中不可重新归零）。取出凝固点管，用手温热之,使管中的固体完全融化。再将凝固点管直接插入冷剂中缓慢搅拌，使溶剂较快地冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中，第5页共5页第五届全国大学生化学实验邀请赛（实验试卷C1）广州2006.07并缓慢搅拌(每秒一次)，使蒸馏水温度均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2～0.3℃时应急速搅拌(防止过冷)，促使固体析出。当固体析出时，温度迅速回升，立

8、即改为缓慢匀速搅拌。当温差仪的读数稳定时，记录温差值，此即蒸馏水的凝固点。4、溶液凝固点的测定取出凝固点管,清洗干净并用电吹风吹干备用。用电子天平、烧杯、移液管等，配制50mL质量浓度为25.0g/L的待测未知物水溶液（注意：溶剂质量