氧化苦参碱提取工艺研究

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1、苦参中氧化苦参碱的提取工艺研宄摘要目的:利用正交试验,确定最佳提取工艺,并考察阳离子交换树脂法精制苦参屮氧化苦参碱的效果,且与其它大孔树脂法进行了比较。方法:采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。结果:确定最佳工艺,即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取,两小时三次,用001X4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。结论:优选得到的工艺简便易行。关键词苦参;氧化苦参碱;正交试验;阳离子交换树脂StudyondifferentextractionprocessofoxymatrineinRadixSophoraflavescensAbstractO

2、bjective:TostudytheeffectofcationexchangeresinmethodinfefiningofoxymatrineinSophoraflavescens,andtocomparetheresultswiththatofmacroporousresin.Orthogonaltestwasusedtooptimizethetechnologyforextractingoxymatrine.Mehtods:HPLCwasappliedtoanalyzethecontentofoxymatrineinthesamples.Results:Theo

3、ptimalextractiontechnologywasasfollows:themedicinalmateialwasrefluxedwith1%acetumforthreetimesandeachtimewas2hours.001X4cationexchangeresinmethodwasmoreeffectivethanmacroporousresinforrefiningoxymarineinSophoraflavescens.Conclusion:Thisoptimizedmethodissimpleandefficient.KeywordsRadixSoph

4、oraflavescens;oxymatrine;orthogonaltest;cationexchangeresin苦参为豆科植物苦参伽似Art.的干燥根,有清热燥湿,杀虫,利鉍之功效。主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明,氧化苦参碱具冇抗心律失常,抗癌及抗衰老等活性。0前,如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱,满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求,研究不足,而且产品的纯度等方面均达不到耍求,影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。本文以氧化苦参碱为考察对象,对苦参的不同提取工艺进行比较,优选出氧化苦参碱

5、的最佳提取工艺。1实验材料及仪器1.1实验材料苦参,购于河北省安国,氧化苦参碱对照品(中W药品生物制品检定所);001X4强酸型阳离子交换树脂、AB-8、DIOkS-8大孔吸附树脂(南开大学化工厂);乙腈、无水乙醇为色谱纯;水为自制高纯水;其余试药均为分析纯。1.2仪器高效液相色谱仪(Waters:51O泵,2487紫外检测器);JS-3O3O江申通用汉化色谱工作站(大连江中分离科学技术公司);DRT-TM调温电热套(巩义市予华仪器有限公司);SencoR系列旋转蒸发仪;SHZ-IIIB型循环水真空泵(上海申生科技有限公司)。2实验方法及结果2.1色谱条件和系统适用性条件

6、以氨基键和硅胶为填充剂;柱温为30°C;流动和为乙腈:无水乙醇:3%磷酸(80:10:10);检测波长为220nm。理论板数按氧化苦参碱计算应不低于2500。2.2标准溶液的制备精密称取氧化苦参碱对照品5mg于50ml容量瓶中,用乙腈-无水乙醇(8:1)溶解并定容,混匀,即得标准溶液。2.3提取条件考察方案设计考虑到提取溶媒、溶媒用量、提取时间、提取次数等因素对提取的影响,每个因素选择三个水平,WL9(34)正交表进行实验研宄,从而优选最佳提取工艺。表1因素水平表Table1Factorsandlevelsoforthogonaltest水平提取溶媒(A)溶媒用量(B)提

7、取时间(C)提取次数(D)1水61221%醋酸82330.1%盐酸1034实验方法及结果:精密称取苦参药材100g,分别根据正交表的实验研允,制备苦参提取液,滤过,吸取滤液lmL,用甲醇稀释并定容至一定体积。按2.1项不条件测定氧化苦参碱的含量,并计算,结果见正交设计表。表2L9(34)正交试验方案及结果Table2TheschemeandresultsofL9Q4)orthogonaltest编号提取溶媒溶媒用量提取时间提取次数氧化苦参碱(g)111110.81212221.32313331.83421232.0452231

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