大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定

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1、实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。原

2、理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。3钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含

3、量，从而求出钙硬度。4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTAMCaCO3/0.1钙硬度＝(CV2)EDTAMCa/0.1镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？用100mL吸管移取三份水样，分别加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应用哪种

4、方法标定？4、怎样移取100mL水样？5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?钙硬度测定用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL6mol·L-1NaOH溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示

5、终点？10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？12、怎样表示实验结果？13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？四实验数据记录与处理总硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V1/mL总硬度/mg/L平均值/mg/L(舍前)ST平均值/mg/L(舍后)钙硬度的测定序号123自来水体积V水/mLV初/mLV终/mLV总/mL平均体积V2/mL钙硬度/mg/L平均钙硬度/

6、mg/L(舍前)ST平均钙硬度/mg/L(舍后)镁硬度＝C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；①．在一份溶液中进行；先在pH=12时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10（先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12

7、时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？我国通常以1×10-3g·L-1CaCO3表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。德国度oDH(10×10-3g·L-1CaO)=总硬度(g·L-1CaCO3)×56.08/(100.09×10)=总硬度(g·L-1CaCO3)×0.0563、怎样移取100mL水样？⑴由于移取的

8、水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL；⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调