(新)实验一 循环伏安法测定饮料中葡萄糖含量

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1、循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量一、实验目的1．加深对循环伏安法的理解。2．掌握MEC-16多功能电化学分析仪的基本操作。3．学会用循环伏安法进行样品分析的实验技术。二、实验原理循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w为工作电极（即绿色的夹子接铜电极），s为参比电极（即黄色的夹子接饱和氯化钾电极），a为辅助电极（即红色的夹子接铂电极）。当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开关电位时，将扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一

2、定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。三、仪器与试剂1．仪器（1）MEC-16多功能电化学分析仪（江苏江分电分析仪器有限公司）。（2）三电极工作体系，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极，Cu电极为工作电极。（3）101-2电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。（4）BS124S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。（5）KQ-250E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。（6）容量瓶：500mL、100mL各一个，25mL15个。（7）移液管：1、2、5、10、20mL各一支2.试剂KCl、NaOH、葡糖糖

3、等均为分析纯，金相砂纸，1.0、0.3μm的Al2O3打磨粉、牙膏，百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第5季鲜橙汁饮品四、实验步骤1．电极的处理一个全新的电极，电极的表面是粗糙的，不光滑的，并且还有许多杂质附着在上面。而电化学实验的灵敏度极高，任何杂质的存在都会影响实验结果，所以在实验前必须对电极表面进行处理。处理步骤为：砂纸打磨→依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面→超声水浴中清洗→循环扫描，最后得到如图1所示的循环伏安曲线图。图1常温下铜电极在NaOH(0.10mol/L)溶液中的循环伏安曲线（扫描速度为20mV·s-1）2．系列标准溶液的

4、配制称取1.8g的葡萄糖固体，用0.10mol/L的NaOH溶液溶解后，配制成0.10mol/L的葡萄糖溶液。再按照一定的比例，用0.10mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0mmol/L的待测溶液。3．研究浓度对循环伏安曲线的影响在实验过程中，所用电解质溶液是用0.10mol/L的NaOH溶液溶解的葡萄糖溶液，分别配制成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0mmol/L的待测溶液用MEC-16多功能电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数：测量方法为循环伏安法，起始电位为-

5、1.2V，电位扫描上限为1.0V，电位扫描下限为-1.2V，起始电位扫描正向，电位扫描速度为0.02V/s，扫描半圈数为2，采样间隔为0.006V，扫描前静止时间为5s，灵敏度通过调整可设定为1.0×10-3A/V，绘制出多组循环伏安曲线。4．葡萄糖的标准曲线绘制循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量，得出图2的曲线。在图中葡萄糖的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标，电流为纵坐标，得出图3的标准曲线。图2不同浓度葡糖糖溶液的循环伏安曲线5．市售饮料葡萄糖的测定实验时先准备几种含糖份的饮料，如可口可乐、雪碧、百事可乐、第5季鲜橙汁饮品、娃哈哈有机绿茶。

6、市售饮料中的糖份一般都比较高，实验前采用0.10mol/L的NaOH溶液按1:100的比例稀释，再运用铜电极通过循环伏安法进行实验。将实验得到的峰电流，从图3中的标准曲线中找出稀释后各种饮料的浓度，最后将该浓度乘以100，即是该种饮料的葡萄糖浓度。试比较各种饮料含糖量的高低，并与包装上的标示进行比较。图3不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线四、数据处理1、绘制0.10mol/LNaOH溶液的循环伏安曲线。2、绘制标准葡萄糖溶液的循环伏安曲线。3、绘制市售饮料的的循环伏安曲线。4、绘制不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线（I-c）。5、在标准工作曲线上确定市售饮料的葡萄糖的含量。五、问题

7、与讨论1、循环伏安法定量分析的理论依据是什么？2、如何做标准曲线？3、如何用循环伏安法测量市售各种饮料中糖的含量高低，来根据自己的需要选择合适的饮品。六、注意事项1、需详细了解电化学工作站的使用方法，不能盲目操作。2、电极处理必须彻底。附录3MEC-16型电化学分析系统简介MEC-16型电化学分析系统主要分四部分，即计算机、操作系统、三电极系统和电解池。一、具体操作步骤1．打开计算机，同时启动操作系统；2．点击桌面上的MEC-16型图标，稳定后，按动MEC-16型微机上的自检系统按钮。系统自检后，出现系统界面；3．点设置菜单下选“方法选择