循环伏安法测定铁氰化钾实验讲义

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1、循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程[实验目的]1)学习固体电极表面的处理方法。2)掌握循环伏安仪的使用技术。3)了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。[实验原理]铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：氧化还原电对的标准电极电位：峰电流方程：循环伏安法在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8V）正向扫描到转折电位（-0.2V）期间，溶液中[Fe(CN)6]3--被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（-0.2V）变到原起始电位（+0.8V）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。i—E曲线为了使液相传质过程只受扩散

2、控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。在0.10mol.L-1NaCl溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5cm.s-1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0mol.L-1NaCl溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2cm·s-1）。[注意事项和问题]1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程保持溶液静止。3.若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程[实验步骤]1.指示电极的预处理铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05µm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。2.配制

3、溶液配制210-2、210-3、810-4、210-4mol·L-1的K3[Fe(CN)6]溶液。3.不同扫描速率K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图先对10-3mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO3浓度为0.50mol·L-1,通氮气除氧5min）以20mV/s在+0.8至-0.2V电位范围内扫描循环伏安图。再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s，在+0.8至-0.2V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。4.不同浓度K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图在10-4、410-4、10-2mol·L-1K3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质

4、KNO3浓度为0.50mol·L-1,通氮气除氧5min）中，以20mV/s，在-0.2至+0.8V电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。[数据处理]1)从循环伏安图上读取以下数据:2)计算：3)作图并验证一下公式：4)说明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中电极过程的可逆性。