铁氰化钾循环伏安法

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1、实验六铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定1.实验目的①掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。②测定铁氰化钾相关性质2.实验仪器与试剂电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水3.实验原理①循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（本实验采用三角波），记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析的方法

2、。扫描图像中电压上升部分为阴极过程，电压下降部分阳极过程，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故称为循环伏安法。②正向扫描电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态物质将发生氧化反应，形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。③从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc，氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。①对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。1.实验步骤①依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀

3、呈镜面。②验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描。③电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）。④测定：峰电流随电位扫描速度的变化2.数据处理①计算亚铁氰化钾的条件电极电位；10mv20mv40mv80mv100mvSegment=1Ep=0.303VEp=0.316VEp=0.326VEp=0.335VEp=0.349VSegment=2Ep=0.148VEp=0.145VEp=0.135VEp=0.129VEp=0.124VSegment=3Ep=0.303VEp=0.313VEp=0.323VEp=0.329VEp=0.345VSe

4、gment=4Ep=0.145VEp=0.142VEp=0.132VEp=0.127VEp=0.122Vφθ’==0.1893V②作出峰电流~扫速v1/2图，判断是否是扩散控制过程。在误差范围内，峰电流与扫速1/2成正比，该过程是扩散控制过程1.实验分析与讨论①本次试验的主要误差在于在于前期电极的打磨，是否做到基本平滑整洁，本实验于电极情况密不可分，这是主要的误差来源。②实验现象分析：在低扫速的时候有充电电流的干扰，会发生曲线在还原曲线开始的位置和氧化曲线结束的位置发生交叉。较高扫速时可以克服这个问题。