参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

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1、参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定摘要:目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL~304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%,(RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用

2、于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。  关键词:高效液相色谱;蒸发光散射检测器;参芪颗粒;黄芪甲苷  :R917:A  :1672-1098(2012)02-0067-03  收稿日期:2012-02-14  基金项目:淮南职业技术学院科学研究资助项目(HKJ11-4)  简介:陈雷(1983-),男,安徽怀远人,助教,硕士,研究方向:临床药理。  MeasurementofAstragalosideinShenqiGranules  CHENLei1,2,HUANGZheng-gui1  (1.DepartmentofPharmacology,edicalCol

3、lege,entofPharmacology,HuainanVocationalTechnicalCollege,HuainanAnhui232001,China)  Abstract:Theresearchistoestablishthemethodusingthehigh-performanceliquidchromatography-evaporativelightscatteringdetection(HPLC-ELSD)todeterminethecontentsofAstragaloside.ELSDeasurethecontentsofAstragaloside

4、inShenqigranulesonthebasisofastragalosidestandardsforcontrolatographiccolumnAgilentC18(250mm×4.6mm,5μm),mobilephaseofacetonitrile-L/min,columntemperatureat30℃,ELSDdrifttubetemperatureat105℃,floin.TheResultsshoLand304.8μg/mL,thelinearrelationshipisfineandtherecoveryrateis97.64%(RSD=1.11%)

5、.HPLC-ELSDispreciseandreproducible,andcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.  Keyanceliquidchromatography;evaporativelightscatteringdetector;Shenqigranules;astragaloside  参芪颗粒是以党参、黄芪两味中药材作为原料,经提取其有效成份研制成颗粒剂,具有补益中气的治疗功效,用于气虚体弱,四肢无力。黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定常采用薄层扫描法[1];又由于皂苷类为极性较大、结构复杂的化合物,它只在紫外末

6、端有吸收(200~210nm),有干扰峰,而文献[2]采用HPLC-蒸发光散射检测仪(ELSD)法对于黄芪进行质量监控,试验表明方法快捷,无干扰。因此本实验采用ELSD作为检测手段,采用HPLC法测定参芪颗粒中黄芪甲苷的含量,以控制该制剂的质量。  1材料  仪器:岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪,Alltech-ELSD蒸发光散射检测仪,色谱柱AgilentC18(250mm×4.6mm,5μm)  试剂:乙腈(色谱纯),水(重蒸馏水),其它试剂均为分析纯。  黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110753-200212),参芪颗粒(市售

7、,陕西春晖药业有限公司,批号:070811、070812、070813)  2方法与结果  2.1供试品溶液的制备  取本品适量研细,精密称取5g,加入甲醇60mL,用索氏提取器回流提取5h,甲醇提取液蒸至尽干,加水20mL微热溶解,将溶液转移至分液漏斗中,用水饱和后,再用正丁醇萃取3次,每次20mL,合并正丁醇萃取液,以5%氢氧化钠溶液洗涤2次[3],每次20mL,将正丁醇液蒸干,残渣加甲醇使溶解,溶液转移至2mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,即得。  2.2色谱检测色

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