妇宁安洗液的薄层鉴别

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1、妇宁安洗液的薄层鉴别：目的：建立妇宁安洗液的鉴别方法。方法：采用薄层色谱法。结果：在TLC色谱中可检出苦参、冰片、猪胆粉的特征斑点，阴性对照在相应位置上无斑点。结论：所建立的方法操作简便、专属性强，可作为该制剂的质量控制方法。　　关键词：妇宁安洗液；薄层色谱；鉴别　　　　妇宁安洗液由苦参、黄柏、冰片等药味组成，本品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色念球菌等有抑制作用，本文采用薄层色谱法对方中的苦参、冰片、猪胆粉进行了定性鉴别，为本品的质量控制提供参考方法。　　1试药、仪器　　1.1试药　　苦参碱对照品

2、、冰片对照品、猪去氧胆酸对照品购于中国药品生物制品检定所；实验样品由哈药集团中药二厂提供；试剂均为分析纯。　　1.2仪器　　超声波清洗机（TP-150天鹏电子新技术有限公司）、101-1型电热恒温鼓风干燥箱　　2方法与结果　　2.1苦参的薄层鉴别　　2.1.1对照品溶液的制备　　取苦参碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.1.2供试品溶液的制备　　取本品5ml，置分液漏斗中，加浓氨试液1ml，用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥散乙醚，残渣加75％乙醇2ml使

3、溶解，作为供试品溶液。　　2.1.3阴性对照液的制备　　按本品处方，同上法制备缺苦参的阴性对照溶液。　　2.1.4薄层色谱　　照薄层色谱法试验【1】，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇（20：2.5）为展开剂，置层析缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照溶液在相应位置无干扰(见附图1)。　　2.2冰片的薄层鉴别　　2.2.1对照品溶液的制备　　取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液。

4、　　2.2.2供试品溶液的制备　　取本品5ml，加乙酸乙酯5ml，超声处理15分钟，放冷，离心，取上清液。　　2.2.3阴性对照液的制备　　按本品处方，同上法制备缺冰片的阴性对照溶液。　　2.2.4薄层色谱　　照薄层色谱法试验【1】，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯—丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与冰片对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，而阴性样品色谱在相应位置上无斑点（见附图2）　　2.

5、3猪胆粉的薄层鉴别　　2.3.1对照品溶液的制备　　精密称取在猪去氧胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液。　　2.3.2供试品溶液的制备　　取本品5ml，加10%氢氧化钠溶液20ml，于120℃加热4小时，放冷，加水30ml，用稀盐酸调PH至2～3，摇匀滤过。加乙酸乙酯振瑶提取3次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇使溶解，转移至5ml量瓶中，定容，摇匀，即得。　　2.3.3阴性对照液的制备　　按本品处方，同上法制备缺猪胆粉的阴性对照溶液。　　2.4.4薄层色谱　　照薄层色谱法试验

6、【1】，精密量取供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，阴性对照液5μl，点于同一硅胶G薄层板上。以新配制的异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水（10：5：5：3：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与猪去氧胆酸对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品色谱在相应位置上无斑点，（见附图3）　　3讨论　　3.1本处方药味多,组分复杂,影响鉴别的干扰因素较多,样品的处理方法非常重要。要求所建立的方法既要有专属性,又要简单、快速，避

7、免费时、费力。在实验过程中,在全面了解各味药所含成分及其性质的基础上,针对洗液的特点,采取萃取、超声的方法,避免了样品蒸干耗时长,且易引起成分变化。　　3.2研究结果表明,本文所建立的鉴别方法对该处方中的苦参、冰片、猪胆粉的鉴别结果准确,可用于妇宁安洗液的质量控制。