光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中应用

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1、光纤光度计在铀铌合金中氮含量测定中的应用武红英，李英秋，卞敏(中国工程物理研究院，绵阳621900)摘要：采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金中氮的含量，其工作曲线相关系数可以达到0.9965，方法检测限为19μg/g，测量结果的相对标准偏差不大于7%；方法回收率为90%～106%。实验结果表明：采用光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，其操作简便、快捷，能很好地应用于强放射样品的分析。关键词：光纤光度计；铀铌合金；氮；应用引言光谱测量具有灵敏度高、分析速度快等特点，可对不同的吸收光谱(如紫外光、可见

2、光、近红外光等吸收光谱)、反射和辐射光谱等多种光谱进行定性定量分析。近年来，由于光纤技术、电荷耦合器件CCD及PDA阵列器件和计算机技术的引入，光谱分析系统中的核心设备—光谱仪与采样样品分离，产生了光纤光谱仪，可实现在线实时测量Cary50光纤光度计是美国瓦里安公司生产的新型测量仪器，具有高的检测灵敏度及简便的操作，其最大特点是检测单元可以完全独立于主机之外，分析时只需把检测探头插入待测溶液中，检测探头就可把测得的信号通过光纤传输到主机，由微机对测量数据进行处理后显示出样品中氮的含量，特别适合强放射性

3、样品的测量。本工作在前人研究的基础上，采用Cary50光纤光度计分光光度法对铀铌合金中的氮含量进行了分析测定。实验部分试剂材料：实验中所用水均为蒸馏水；盐酸（1+1），优级纯；氢氧化钠，分析纯；次氯酸钠储备溶液，0.1%有效氯，自制；磷酸氢二钠，分析纯；麝香草酚（百里酚）丙酮溶液（30%）；显色剂(1+5)：百里酚溶液+磷酸氢二钠溶液；氮标准储备溶液：称取0.3819g优级氯化氨（预先在105◦c干燥1h）,置于100ml烧杯中，加水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含

4、100µg氮；氮标准溶液：移取10.00ml氮标准储备溶液，置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1μg氮。氩气：纯度99.99%。氩气先经过一个装有氢氧化钠溶液（10%）的洗气瓶，再经过水洗，浓硫酸脱水洗气瓶洗涤后使用。纯铀及铀铌合金溶液（20mg/ml）。实验方法：试样经过盐酸溶解后，通碱蒸馏出氨溶液，加入2滴(0.04mL)次氯酸钠溶液于10mL吸收容量瓶，充分遥匀后放置5min，加入2.0mL显色剂，用水稀释至刻度，遥匀后放置40min后，将光纤探头插入样品溶液中，分光

5、光度法测量其吸光度，根据工作曲线计算机自动计算出氮的含量。实验结果与讨论氮标准溶液的紫外可见吸收光谱移取一定量氮标准溶液于10mL吸收容量瓶，按实验方法操作，实验结果如图1所示.实验结果表明氨与酚生成的洛合物在波长660nm～670nm处吸光度最高。选择吸收波长660nm。图1Cary-50光纤光度计吸收光谱实验结果与讨论工作曲线分别移取0.00mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL、2.00mL氮标准溶液1µg/mL于20mL烧杯中，各加入4滴盐酸溶液分别转入蒸馏仪中，以下按实

6、验方法操作，于660nm波长处，以水或试剂空白为参比，用2cm光纤探头分别测定其吸光度，以含氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线如图2所示。图2Cary50光纤光度计工作曲线实验结果与讨论方法的检测下限按实验方法，做10个空白实验，以水为参比，于Cary50光纤光度计上测量其吸光度，测量结果如表1所示。按标准偏差的3倍加上空白浓度平均值计算检测下限，方法的检测下限为19µg/g。表1空白测定结果测量仪器测定结果/µg.g-1平均值/µg.g-1标准偏差/µg.g-1Cary5013101

7、2111114121513132实验结果与讨论精密度实验分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中，按照实验方法作精密度实验，实验结果如表2所示。实验结果表明，测量相对标准偏差不大于7%。表2精密度实验测定结果测定仪器测定结果/µg.g-1平均值/µg.g-1RSD/%Cary507487868175808171041101121121041011074实验结果与讨论回收实验分别移取铀铌合金试样1mL溶液于20mL烧杯中，并分别加入0.8µg，1.2µg，1.6µg氮标准溶液，按照实验方法作回收实

8、验，实验结果如表3所示。实验结果表明，加入氮量为0.8µg时，回收率为98%～101%，加入氮量1.2µg时，回收率为90%～100%，加入氮量1.6µg时，回收率为100%～106%。表3回收实验测定结果测定方法加入氮量/µg测定结果/µg回收率/%0.80.790.810.8198~101Cary501.21.201.141.0890~1001.61.601.711.69100~106结论采用Cary50光纤光度计检测铀铌合金材料氮的含量，分光光度法