碳热还原氮化法制备氮化硅纤维及其在多孔陶瓷中的应用研究

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1、分类号：TQ174单位代码：10110学号：S1503002中北大学全日制工程硕士学位论文碳热还原氮化法制备氮化硅纤维及其在多孔陶瓷中的应用研究硕士研究生崔杰校内指导教师杨金龙校外指导教师张笑妍所在领域材料工程2018年6月3日图书分类号TQ174密级非密注1UDC_______________________________________________________________全日制工程硕士学位论文碳热还原氮化法制备氮化硅纤维及其在多孔陶瓷中的应用研究崔杰校内指导教师（姓名、职称）杨金龙教授校外指导教师（姓名、职

2、称）张笑妍博士后申请学位级别工程硕士所在领域（研究方向）材料工程论文提交日期2018年4月10日论文答辩日期2018年6月4日学位授予日期________年______月______日论文评阅人张瑞珍曹红红答辩委员会主席姚平喜2018年6月3日注1：注明《国际十进分类法UDC》的分类原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明

3、的法律责任由本人承担。论文作者签名：日期：关于学位论文使用权的说明本人完全了解中北大学有关保管、使用学位论文的规定，其中包括：①学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件与复印件；②学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存学位论文；③学校可允许学位论文被查阅或借阅；④学校可以学术交流为目的，复制赠送和交换学位论文；⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容（保密学位论文在解密后遵守此规定）。签名：日期：导师签名：日期：中北大学学位论文碳热还原氮化法制备氮化硅纤维及其在多孔陶瓷中的应用研究摘要由于当材料变小到一定的尺度时，

4、就会导致材料表面的周期性条件被破坏，使得材料的能带结构和其尺寸之间产生依赖性，纳米材料因为这种结构上的特点导致它呈现出了比普通材料更优异的诸多性能。而核壳结构的纳米材料不仅实现了多种纳米材料优异性能的结合和互补，还具有多种材料结构和化学成分的多样性和可调控性。Si3N4是一种性能优异的工程陶瓷和半导体材料，因其有着高强度、高硬度、耐腐蚀性、抗氧化性、优异的抗热冲击和机械冲击性能，因而被广泛地应用于众多领域，在工程部件、电器元件、航天飞行器、军事领域等都有着宽广的前景。天线罩是导弹和飞行器前端的一个重要的部件，具有抗热、抗冲击

5、、载波和承载等功能，需要天线罩材料具备高机械强度、低介电常数和介电损耗、好的耐腐蚀性和抗冲击性。而氮化硅陶瓷材料具有着耐高温、热稳定性强、介电常数和介电损耗低、力学性能优异等优点，成为近年来天线罩材料的研究热点。本文以水热反应合成纳米碳质球、通过TEOS水解反应制备SiO2包覆碳质球（C@SiO2），通过碳热还原氮化法制备得到Si3N4纤维；另一方面，将直接凝固注模成型中分散剂反应失效法及陶瓷空心微珠作为造孔剂法相结合，利用固化成型机理上的优势制备得到多孔陶瓷坯体，最后通过基体中的硅源与碳源反应烧结来制备新型氮化硅多孔陶瓷，

6、并研究了原料配比和工艺参数对纤维的形貌以及多孔陶瓷的综合性能的影响。主要的研究内容如下：以葡萄糖为原料采用水热反应法制备纳米碳球，并通过改变体系中碳球浓度、反应时间和温度来调控碳球的粒径和形貌。通过扫描电子显微镜观察产物形貌，最终制备了粒径为不同粒径分布的纳米碳球，并且具有良好的球形度和单分散性；以制得的碳球为核，采用TEOS水解法制备C@SiO2纳米球。通过调节体系浓度、反应温度和时间、硅源TEOS含量等来改善C@SiO2的核壳结构形貌。通过扫描电子显微镜观察产物形貌，中北大学学位论文通过透射电子显微镜和EDS能谱确定产物

7、含量。最终获得了粒径为200nm的C@SiO2纳米球，并且球形良好，分散均匀且不黏连；在高温氮气氛下，对C@SiO2纳米球进行热处理从而制备氮化硅纳米线，并对烧结温度和原料进行变化，最终在1400℃的氮气氛下制备了直径为2μm、1μm和0.5μm的氮化硅纤维，纤维的直径均匀，且表面光滑。首次将直接凝固注模成型中分散剂反应失效法和使用陶瓷空心微珠相结合，利用固化成型机理上的优势制备得到多孔陶瓷坯体，在惰性气氛下烧结得到多孔陶瓷。这种成型方法使得空心微珠和陶瓷粉体颗粒紧密接触，有效地提高了空心微珠和陶瓷基体之间的界面强度。结果表

8、明，该方法提高了空心微珠和陶瓷基体的结合强度，能够很好地调控多孔陶瓷的性能尤其通过调节烧结参数。通过研究可得，在1400℃的氩气氛中，添加5wt%的硅溶胶所得的多孔Si1/23N4陶瓷性能最佳，其断裂韧性为2.45MPa·m，介电常数为3.49，导热系数为2.57W/(m·K)。另一方面，