低温烧结制备的多孔氮化硅陶瓷的介电常数和力学性能

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1、低温烧结制备低介电常数和高力学性能的多孔氮化硅陶瓷低温烧结制备低介电常数和高力学性能的多孔氮化硅陶瓷夏永封，曾玉萍，江东亮上海硅酸盐研究所，中科院，1295年定西道，上海邮编200050中科院研究生院，北京100039，中华人民共和国摘要：通过凯特布兰（SiO2-B2O3-P2O5）玻璃使用传统的陶瓷工艺在空气中制备了多孔氮化硅（Si3N4）陶瓷。多孔Si3N4陶瓷烧结至1000~1200℃显示了相对较高的抗弯强度和良好的介质性能。研究了烧结温度和添加剂含量对多孔氮化硅陶瓷抗弯强度和介电性能的影响。多孔氮化硅陶瓷的30-55％的孔隙率，40-130

2、兆帕的抗折强度，以及3.5-4.6的低介电常数被获得。关键词：多孔氮化硅陶瓷;介电常数;凯特布兰;低温烧结1导言天线罩材料的恶劣的工作条件要求一系列关键特性，如低介电常数，高机械强度，优良的抗热震性和雨蚀性[1]。如今，由于其优良的介电性能（介电常数恒定3.5），氮化硅陶瓷主要用于材料的天线罩和天线窗[2]。然而，它们的极低的强度（通常不超过80MPa）[3]和较低的抗雨蚀性是不足以用于高速车辆。氮化硅（Si3N4陶瓷）陶瓷有许多优良性能，如高温强度，良好的氧化电阻，热化学耐腐蚀，耐热冲击性，热膨胀系数低及良好介电性能[4-6]。在室温下，α-Si

3、3N4和β-Si3N4的介电常数（ε）分别是5.6和7.9。然而，氮化硅的介电常数仍然有很高的实际应用。孔设计，一般认为是一种降低材料介电常数的有效途径，但毛孔也可以恶化陶瓷材料的力学性能。因此，重要的是保持介电性能和力学性能均衡，以满足实际应用。多孔氮化硅陶瓷可以不同的方式制备，如增加易变物质[7]，冷冻干燥[8]，碳热氮化[9]，燃烧合成[10]，原位反应键[1]等。作为一个共价固体，氮化硅无助烧结剂很难致密。通常情况下，金属氧化物（Y2O3+Al2O3[11]，Er2O3[12]，Yb2O3[13]）添加剂都必须通过液相烧结才能获得致密氮化硅

4、陶瓷。然而，烧结温度仍然很高。为了在低温获得Si3N4陶瓷，低温液体阶段，如SiP2O7[14]，氧化镁-Al2O3-SiO2系统[15]，二氧化硅[16]，凯特布兰（SiO2-B2O3-P2O5）[17]等，都被使用。在这项工作中，凯特布兰（SiO2-B2O3-P2O5）玻璃被用作烧结添加剂来制备多孔氮化硅陶瓷。并且烧结行为和添加剂对孔隙度，抗弯强度和介电常数的标本进行了研究。2实验步骤α-Si3N4（SN-E10中，纯度>99.5％，a所占比率>95％，平均粒径0.5微米;日本东京宇部兴产株式会社），磷酸（纯度≥85wt%;中国上海灵峰公司）和

5、硼酸（纯度≥99.5wt%;中国上海中医药化学钙试剂有限公司SCRC），超细二氧化硅（30纳米，中国南平加连化工有限公司）被用作原料。为制备凯特布兰（SiO2-B2O3-P2O5）玻璃，磷酸、硼酸和SiO2以质量比为1.77:1.38:4在500℃加热焙烧和以2℃/min的冷却速度保温2小时。对于多孔氮化硅陶瓷的制备，将氮化硅、磷酸和硼酸混合物在水中用球磨24小时;二氧化硅在烧结过程中是氮化硅的氧化剂。经过干燥和通过100目（154微米）的筛选，粉末被压成尺寸为4.5mm×10.0mm×50.0mm的长方形条，长条在恒压200Mpa的压力下冷却。这

6、些长条首先在空气中以2℃/min的升温速率加热到500℃，保温2小时，以防止由于磷酸和硼酸的挥发所造成孔扩张，然后以5℃/min的升温和冷却速度在1000-1200℃进行烧结，并且在空气气氛中保温2小时。在空气中使用STA-429差热分析仪（内茨，德国）以的速度进行差热分析（DTA）和热重分析（TG）。标本加工成3.0mm×4.0mm×36.0mm矩形条通过三点弯曲试验（ModelAUTOGRAPHAG-I，日本岛津）来衡量抗弯强度，使用了30mm的远程支持和0.5mm/min速度的第7页共7页低温烧结制备低介电常数和高力学性能的多孔氮化硅陶瓷跨杆

7、头。开放孔隙率和体积密度是用阿基米德原理以蒸馏水作为介质测量的。同相分析是通过计算机控制进行了X-射线衍射（XRD）（型号RAX-10，x射线衍射仪，日本）与CuKα辐射（波长为1.5418Å）。应用扫描电子显微镜（SEM）（ModelJXA-8100，JEOL，日本东京）多孔氮化硅陶瓷的形态观察。在室温下用射频阻抗材料分析仪（型号4291B，Agilent，USA）在频率范围为100MHz到1GHz内测量20.0mm×1.1mm的样本复杂的介电常数。3结果和讨论3.1凯特布兰（SiO2-B2O3-P2O5）玻璃的表征磷酸可以在100℃下与硼酸反应

8、，反应如下[14]：H3PO4+H3BO3＝BPO4+3H2O（1）BPO4的晶体结构包含BPO4和PO4四面体。然而，B