高良姜药材中4种有效成分的含量测定

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1、高良姜药材中4种有效成分的含量测定：陈平郭晓玲梁汉明冯毅凡【摘要】目的建立评价高良姜药材质量的含量测定方法。方法采用DiamonsilTMC18柱（4.6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0.2％磷酸溶液，梯度洗脱，流速1mL/min，柱温30℃，检测波长为220nm。结果：高良姜素、山柰素4′甲醚、5羟基7(4羟基3甲氧苯基）1苯3庚酮、5羟基1,7双苯3庚酮的线性范围分别为0.267～1.328μg、0.1034～0.517μg、0.3108～1.5540μg、0.247

2、3～1.236μg，平均回收率分别为100.9％、97．0％、96．8％、99．0％，RSD值分别为1.7％、1．4％、1．8％、0.6％。结论该方法准确、简便，具有良好的重复性和稳定性，可用于高良姜药材的质量控制。【关键词】高良姜；高效液相色谱法；黄酮；庚烷；质量控制Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmethodforcharacterizingtheactiveconstituents,namely,galangin,kaempferol4methylether,dipheny

3、lheptaneAanddiphenylheptaneC,inAlpiniaofficinarumHance.MethodSamplesonsilC18column(200mm×4.6mm，5μm)byusinggradientelutionofacetonitrile(A)and0.2％aqueousphosphoricacid(B)atafloL·min-1．Thediodearraydetection.ResultsGalangin,kaempferol4methylether,diphenylhepta

4、neAanddiphenylheptaneChadgoodlinearityovertherangesof0.267-1.328，0.1034-0.517，0.3108-1.554and0.2473-1.236μg，respectively,andtheaveragerecoveriesethodisrapid，accurateandreproducible,Hance.KeyHance；HPLC；flavonoids；diarylheptanoids；qualityevaluation高良姜为姜科山姜属植物高良姜A

5、lpiniaofficinarumHance的干燥根茎，其性热味辛，归脾、胃经,具温胃散寒、消食止痛的功效，用于脘腹冷痛、胃寒呕吐、嗳气吞酸等［１］。高良姜黄酮和庚烷均具有调节钙离子释放、抗氧化应激、抗炎、调节免疫、抗病原微生物、抑制平滑肌刺激收缩、镇痛止呕等药理作用［2～5］。高良姜含有十多种黄酮类成分［6］和十多种二苯基庚烷类物质［7］，其中高良姜素、山柰素4′甲醚、5羟基7(4羟基3甲氧苯基)1苯3庚酮(DPHA)、5羟基1,7双苯3庚酮(DPHC)含量比较高，因此本文选择这4

6、个成分作为监控指标，采用HPLC法同时测定不同批号和的高良姜药材中的以上的2种黄酮类成分和2种庚烷类成分的含量，为全面准确控制药材质量提供了可行的依据。1仪器、试剂与材料C18色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈（A）0.2％磷酸水(B)，梯度洗脱［0～30min，AB（39∶42）；30～35min，AB（45∶55）］，检测波长：220nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃，进样量：20μL。2.3系统适应性试验　　分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μL注入液相色谱仪，计算理论

7、板数及分离度，结果见表1、图1、图2。2．4线性关系的考察　　分别精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25μL注入液相色谱仪，按“2.2”色谱条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标绘制标准曲线，结果见表1。表1系统适应性试验结果成分线性方程r线性范围/μg高良姜素Y=4.0×106X+5.1×1040.99980.2670～1.3280山柰素4′甲醚Y=4.0×106X+2.5×1040.99990.1034～0.5170DPHAY=2.0×106X+2.0×1040.99990.3108～1

8、.5540DPHCY=8.2×105X+4.7×1030.99940.2473～1.23602．5重复性试验　　取高良姜药材细粉（批号20080315）约0.2g，精密称定，共6份，按“2．1．2”项下的方法制备供试品溶液后，按“2．2”色谱条件下测定各组分的含量，结果高良姜素、山柰素4′甲醚、DPHA、DPHC的RSD值(n=6)分别为0