液相色谱质谱法直接进样测定水中的4种农药-wsyj修改稿

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1、液相色谱串联质谱法直接进样测定水中的呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D郑和辉作者简介:郑和辉,男,博士,副研究员,研究方向:分析化学和环境化学,Tel:(010)64407151,E-mail:zhenghh@sina.com,李洁,魏建荣,吴大南,王萍北京市疾病预防控制中心环境卫生所,北京100013摘要:目的建立直接进样测定饮用水和水源水中的草甘膦和呋喃丹的液相色谱质谱的分析方法。方法水样直接过0.22µm滤膜,用高效液相色谱带串联质谱分析检测,色谱柱:AtlantisC182.1mm×50mm。进行两个添加水平的测定,每个水平5个重复

2、。结果草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D在水中进行了高和低两个水平的添加,通过测定和工作曲线的计算,得到的回收率在99.0%~105.0%;相对标准偏差在0.8%~5.0%;草甘膦的浓度在0.2~4.0µg/mL,呋喃丹的浓度在0.1~2.0ng/mL,灭草松和2,4-D的浓度在0.5~10.0ng/mL范围时,它们的线性相关系数r≥0.9998。在自来水和水源水中分别添加草甘膦、呋喃丹、灭草松和2,4-D,以10倍信噪比(S/N)计算,在进样量20µL时;得到的本方法最低检测质量浓度分别是:草甘膦0.04µg/mL;呋喃丹0.04ng/m

3、L;灭草松0.10ng/mL和2,4-D0.40ng/mL。结论结果表明该方法简单,速度快,准确度和灵敏度高,满足测定日常饮用水中新增的这四种农药检测项目的需要。关键词:草甘膦,呋喃丹,灭草松,2,4-滴,质谱,饮用水[中图分类号]:0658[文献标识码]:A[文章编号]:Determinationofcarbofuran,glyphosate,bentazone,and2,4-DinwaterbyLiquidChromatographyElectrosprayIonizationTandemMassSpectrometryZHENGHeh

4、ui,LiJie,WUDanan,WANGPingBeijingCenterforDiseasePreventionandControl,Beijing100013,ChinaAbstract:ObjectiveTosetupthemethodfordeterminationofcarbofuran,glyphosate,bentazone,and2,4-Dindrinkingwaterbyliquidchromatographywithtandemmassspectrometry.MethodsChromatographiccolumn:

5、AtlantisC182.1mm×50mm;Afterpassing0.22µmfiltermembrane,samplesweredetectedbyLC-MS-MS.ResultsAttwospikedlevel,theaveragerecoveriesforglyphosateandcarbofuranindrinkingwaterwere99.0%~105.0%.Relativestandarddeviationswere0.8%~5.0%.Theconcentrationofglyphosateat0.2~4.0µg/mL,car

6、bofuranat0.1~2.0ng/mL,bentazone,and2,4-Dat0.5~10.0ng/mL,theirlinearregressionvaluesweregreaterthan0.9998(r≥0.9998).Thelimitsofdetection(S/N=10)forcarbofuran0.04ng/mL;glyphosate0.04µg/mL;bentazone0.10ng/mL;2,4-D0.40ng/mL.ConclusionResultsshowedthatthemethodwassimpleandfast,

7、hadagoodaccuracyandhighsensitivity.Soitcanmeettheneedfordeterminationofcarbofuran,glyphosate,bentazone,and2,4-Dindrinkingwater.4Keywords:Glyphosate,Carbofuran,Bentazone,2,4-D,MassSpectrometry,DrinkingWater4新制定的《生活饮用水卫生标准》[1]中,新增加了呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D四个农药检测项目,给出的呋喃丹和草甘膦的分析方法是样

8、品浓缩后用液相色谱分离,再进行柱后衍生化,用莹光检测器检测,前处理较复杂,对柱后反应试剂和设备有特殊的要求。灭草松和2,4-D的分析方法也需要先进行预浓缩,再在碱性条件下用碘甲烷

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