hplc法测定蜂胶片中芦丁的含量

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1、万方数据安徽医药AnhuiMedicalandPharmaceut／calJournd2008Jim；12(6)HPLC法测定蜂胶片中芦丁的含量陶俊钰，鲍恩泉，秦绍刚，王玮(安徽省巢湖市药品检验所，安徽巢湖238000)摘要：目的HPLC法测定蜂胶片中芦丁的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动组成：O．4％磷酸水溶液一甲醇一乙腈(60：45：5)，检测波长为256rim；流速为1．0ml·min～。结果芦丁线性范围为0．2603～1．5618lag，平均回收率为98．6％，RSD=1．86％(n=5)。结论方法简便可靠，结果准确。能有效控制蜂胶片的质量

2、。关键词：蜂胶片；芦丁DeterminationofrutinintheproplistabletsbyHPLCTAOJun—yu，BAOEn—quan，QINShao—gang，WANGWei(ChaohuInstituteforDrugControl，Chaohu238000，China)Abstract：AimTodeterminerutinintheproplistabletsbyHPLC．MethodsTheoctadecylsiliconhydridelinkagesilicagelcolumnwasusedandmethyl0．4％phosph

3、oricacid-methanol—acetonitrile(60：45：5)wasusedasmobilephase．ThedetectivewavelengthWasat256rimandthespeedofflowis1．0ml·min～．ResultsThelinearrangeforrutinisbetween0．2603斗gand1．5618斗g．Averagere-coveryforrutinwas98．6％withRSDof1．86％(n=5)．ConclusionThismethodisprovedtobesimple，reliablean

4、dCanbeusedfortheeffectivequalitycontrolofproplistablets．Keywords：HPLC；rutin；proplistablets蜂胶片是以蜂胶提取物制成的片剂，收载于国家药品标准化学药品地标升国标第9册中。主要用于治疗高血脂症，亦可用于肿瘤放、化疗后的口腔溃疡，疗效确切。本品中所含有的有效成分为总黄酮，原含量测定方法是以芦丁为对照品通过紫外-可见分光光度法测定其中总黄酮的含量⋯，专属性较差。文献资料中芦丁的含量测定也有用HPLC法测定的∞“]。本文建立了HPLC测定蜂胶片中芦丁的含量。此法简便可靠，专属性较

5、强，结果准确，精密度、重现性均较好。1仪器与试药1．1仪器AgiLentLl00高效液相色谱仪，安捷伦化学工作站(美国安捷伦公司)，GB204万分之一电子天平(瑞士梅特勒)，AE240十万分之一电子天平(瑞士梅特勒)。1．2试药芦丁对照品(中国药品生物制品检定所0080一9705)；蜂胶片(安徽省百春制药有限公司，批号：20060619，20060215，20060318，20070517)共4批，甲醇、乙腈为色谱纯；水为二次重蒸水；其他试剂均为分析纯。2实验方法与结果2．1色谱条件及系统适应性试验色谱柱：KromasiLC18柱(4．6mnl×250mm，

6、5um)，流动相：0．4％磷酸水溶液一甲醇-乙腈(60：45：5)，流速：1．0ml·min～，检测波长256am；在此条件下蜂胶片供试品溶液的芦丁峰与相邻峰分离较好，理论塔板数按芦丁峰计算为4819，芦丁对照品与蜂胶片供试品的色谱图分别见图l和图2。^J＼O51015min图1芦丁对照品的I-IPLC图谱05lO15min图2蜂胶片的HPLC图谱2．2对照品溶液制备精密称取芦丁对照品26．03mg，加甲醇稀释成100ml的溶液。2．3样品溶液的制备取本品细粉0．5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流至提取液无色，放冷，将提取液定量移人100m

7、l量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。2．4标准曲线测定分别取芦丁对照品溶液0．5，1．0，1．5，2．0，2．5，3．0ml置10IIll容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取上述对照品稀释液20出注入液相色谱仪，测得峰面积分别为139．2，267．9，415．5，556．8，702．6，835．3。以峰面积(A)为纵坐标，相应浓度(c)为横坐标进行线性回归，得回归方程：A=10．8138×C一6．3885，R=0．9998。结果表明，芦丁在进样量为0．2603—1．5618斗g之间呈良好的线性关系。2．5精密度试验取浓度为39．04mg·L“的对照品溶液

8、，重复进样5次，记录峰面积分别为415．5、409．