SNT2950-2011出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定X射线荧光光谱法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９５０—２０１１出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀，犪犾狌犿犻狀犻狌犿，犪犾犮犻狌犿，犻狉狅狀，狆犺狅狊狆犺狅狉，犮犺狉狅犿犻狌犿犪狀犱狋犻狋犪狀犻狌犿犻狀狉犪狉犲犲犪狉狋犺犳犲狉狉狅狊犻犾犻犮狅狀犿犪犵狀犲狊犻狌犿犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发

2、布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５０—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山西出入境检验检疫局、太原钢铁集团临汾钢铁公司、晋城市亿达盛合金有限公司和太原钢铁集团公司。本标准主要起草人：赵发宝、韩红丽、杨燕强、张红胜、任维萍、周志伟、杜伟。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５０—２０１１出口稀土镁

3、硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定犡射线荧光光谱法１范围本标准规定了出口稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的Ｘ射线荧光光谱测定方法。本标准适用于稀土镁硅铁中硅、铝、钙、铁、磷、铬、钛含量的测定。各元素的测定范围见表１。表１适用范围单位：％（质量分数）元素含量范围Ｓｉ３７．００～４８．００Ａｌ０．３０～２．５０Ｃａ０．１０～６．３０Ｆｅ３６．００～５０．００Ｐ０．０１８～０．０３０Ｃｒ０．０１４～０．３０Ｔｉ０．０３０～２．００２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅

4、注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４０１０铁合金化学分析用试样的采取和制备ＧＢ／Ｔ６３７９．２测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ／Ｔ１６５９７冶金产品分析方法Ｘ射线荧光光谱法通则３方法提要采用硼酸镶边垫底粉末压片法制备样片，用Ｘ射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的Ｘ射线荧光光谱强度，根据待测元素的Ｘ射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系，选用经验α系数校正方法或其他适当的校正方法，

5、计算出待测元素的含量。４试剂和材料除非另有说明，所用的试剂均为分析纯。１标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５０—２０１１４．１硼酸。４．２无水乙醇。４．３检测气体：流气计数器使用的气体比例一般是９０％的氩气，１０％的甲烷，根据所使用的Ｘ射线荧光光谱仪的具体要求，也可使用其他配比的氩甲烷气体。５仪器设备５．１波长色散Ｘ射线荧光光谱仪：符合ＧＢ／Ｔ１６５９７规定。铑靶Ｘ射线管，配套计算机及处理软件。５．２压片机：可产生４０ｔ压力的自动压片机。５．３干燥箱：控温精度±５℃。

6、５．４分析天平：感量０．１ｍｇ。５．５研磨仪：碳化钨磨盘或其他不含铁的磨盘。６分析步骤６．１样品的制备６．１．１测试样品的制备按ＧＢ／Ｔ４０１０将试样缩制成粒度≤７５μｍ的样品，称取已在１０５℃干燥至恒重的试样约４ｇ（称准至０．０００１ｇ）于压片机中，以硼酸镶边垫底，在３０ｔ压力下压制３０ｓ，制成适合仪器测量大小的圆片，放入干燥器中待用。６．１．２校准样品的制备选择分析元素含量适中的标准物质作为校准用试样，按６．１．１步骤制备校准样品。６．２测定６．２．１测定条件根据仪器类型选择合适的测量条件，推荐的测量条件参见附录Ａ

7、，所有的测量都应在真空状态中进行，使用正比计数器和（或）闪烁计数器。６．２．２校准曲线的制作选择至少６个标准物质按６．１．２步骤制作样片，再按６．２．１推荐的条件测定并绘制校准曲线。６．２．３校准曲线的校正６．２．３．１背景校正按式（１）计算峰的净强度：犐犖＝犐犘－犐犅…………………………（１）式中：犐犖———扣除背景后的净强度；犐犘———峰位置下的强度；犐犅———背景强度，如果是两点背景，则取平均值。２标准分享网www.bzfxw.com免费下载版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９５０—２０１１６．２．３．２基体

8、校正与回归分析采用经验α系数法基体校正的综合数学校正方程为：犖犖犖犖β犻犼·犣…（２）犆犻＝犇犻－∑犔犻犿犣犿＋犈犻犚犻（１＋∑α犻犼·犣犼＋∑１＋δ·犆犼＋∑∑α犻犼犽·犣犼·犣犽）犼＝１犼＝１犻犼犻犼＝１犓＝１式中：犆犻———分析元素犻校正后的含量，％；犇犻———分析元素犻校正曲线的截距（常数）；犔犻犿———干扰元素犿对分析元