SNT0856-2011进出口罐头食品中锡的检测方法.pdf

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜０８５６—２０１１代替ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００进出口罐头食品中锡的检测方法犕犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犻狀犻狀犮犪狀狀犲犱犳狅狅犱犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋２０１１０２２５发布２０１１０７０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜０８５６—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００《进出口罐头食品中锡的检验

2、方法》。本标准与ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００相比，主要技术变化如下：———删去了原标准中的引用标准和抽样两项；———增加了电感耦合等离子体质谱法作为第二法。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：唐丹舟、肖亚兵、高健会、崔颖、秦洪建。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＳＮ／Ｔ０８５６—１９８８，ＳＮ／Ｔ０８５６—２０００。Ⅰ犛犖／犜０８５６—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售进出口罐头食品中锡的检测方法１范围本标准规定了罐头食品中锡的检测

3、方法。本标准适用于进出口罐头食品中锡的测定。本方法检出限：石墨炉原子吸收光谱法为０．５ｍｇ／ｋｇ；电感耦合等离子体质谱法为０．５ｍｇ／ｋｇ。２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法第一法石墨炉原子吸收光谱法３方法原理样品经硝酸、硫酸消化后，加入２０％硝酸铵溶液作为基体改进剂，消除钠的干扰，用石墨炉原子吸收分光光度计测定，与标准系列比较定量。４试剂４．

4、１硝酸：优级纯。４．２硫酸：优级纯。４．３硝酸铵溶液（２００ｇ／Ｌ）：称取２０ｇ硝酸铵，用水溶解，稀释至１００ｍＬ。４．４锡标准储备液：１００μｇ／ｍＬ。４．５锡标准使用液：准确吸取１０．０ｍＬ锡标准溶液（４．４）于１００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（１＋９）定容至刻度。此溶液浓度为１０μｇ／ｍＬ。４．６试验用水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。５仪器与设备５．１原子吸收分光光度计（包括石墨炉原子化器和锡空心阴极灯或无极放电灯）。５．２组织捣碎机。６试样制备与保存６．１试样制备全部原始样品开罐后，用组织捣碎机捣碎。称取２００ｇ作

5、为试样，均分成两份试样，分装入洁净的１犛犖／犜０８５６—２０１１版权所有·禁止翻制、电子发售盛样袋内，密闭并标明标记。６．２试样保存试样于－１８℃以下冷冻保存。７测定步骤７．１样品处理称取２０．０ｇ均匀试样（可按样品实际含锡量增减），置于５００ｍＬ定氮瓶中，加数粒玻璃珠，２０ｍＬ硝酸，放置片刻。缓缓加热，待反应稍缓后放冷。沿瓶壁加入１０ｍＬ硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，即不断沿瓶壁滴加硝酸，直到有机物分解完全。再加大火力至发生白烟，此时溶液应澄清无色或微带黄色。冷却后，加２０ｍＬ水煮沸以驱除残余的硝酸，至产生白烟

6、为止。如此处理两次。冷却后，将溶液移入１００ｍＬ容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，冷却，加水至刻度。同时做试剂空白。７．２测定７．２．１仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长２８６．３ｎｍ，灯电流２５ｍＡ，狭缝０．７ｎｍ，载气流速５０ｍＬ／ｍｉｎ，冷却水流速１．２Ｌ／ｍｉｎ。石墨炉温度程序：干燥１２０℃，上升５ｓ，保持１０ｓ；灰化８００℃，上升５ｓ，保持２５ｓ；原子化２６００℃，上升３ｓ，保持２ｓ；内流氩气中断，积分６ｓ；净化２６３０℃，上升１ｓ，保持１ｓ。７．２．２标准曲线绘制：吸取０．０ｍＬ

7、、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ和５．０ｍＬ锡标准工作液（４．５），分别置于５０ｍＬ容量瓶中，各加１０ｍＬ硝酸铵溶液，加水至刻度，混匀。每毫升分别相当于０．０μｇ、０．１μｇ、０．２μｇ、０．４μｇ、０．６μｇ、０．８μｇ和１．０μｇ锡。分别吸取配制的锡标准溶液１０μＬ注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。７．２．３试样测定：吸取样液和试剂空白液各２ｍＬ，分别置于５０ｍＬ容量瓶中，各加１０ｍＬ硝酸铵溶液，用水稀释至刻度。分别用微量进样器吸取１０μＬ注入石墨管中进行测定

8、。８结果计算试样中锡含量按式（１）进行计算：犃犡＝…………………………（１）犿式中：犡———试样中的含锡量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犃———按吸光度自标准曲线得出每毫升样液中含锡量（扣除空白值），单位为微克（μｇ）；犿———每毫升样液中的样品质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留两位有效数字。第二法