医药学药学毕业论文 气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量

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1、湖南师范大学本科毕业论文考籍号：XXXXXXXXX姓名：XXX专业：医药学药学论文题目：气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量指导老师：XXX二〇一一年十二月十日【摘要】目的建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑含量的方法。方法采用HP5石英毛细管柱（5%phenylmethylsiloxane）（30.0m×320nm×0.25μm）,柱温为110℃,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,载气为氮气。结果龙脑检测质量浓度在6.875～220.00μg/mL(r=0.9999,n=6)范围内线性关系良好,平均回收率

2、为98.59%(RSD=1.52%)。【关键词】气相色谱法；佛山人参再造丸；龙脑；含量测定　　Abstract:ObjectiveToestablishamethodforcontentdeterminationofborneolinFoshanrenshenzaizaopills.MethodThesamplewasanalyzedonanHP5capillarycolumn(5%phenylmethylsiloxane,30.0m×320nm×0.25μm)usingnitrogenascarriergas.Thete

3、mperaturesofthecolumn,injectoranddetectorwere110,180and250℃,respectively.ResultTherewasgoodlinearityintherangeof6.88220.00μg/mL(r=0.9999,n=6).Theaveragerecoveryandrelativestandarddeviationofborneolwere98.58%and1.52%,respectively.ConclusionThismethodissimple,accura

4、teandreproducibleforthequalitycontrolofFoshanrenshenzaizaopill.　　Keywords:gaschromatography;Foshanrenshenzaizaopill;borneol　　　佛山人参再造丸是由人参、人工牛黄、血竭、当归、冰片(合成龙脑)、大黄等组成的复方制剂，具有祛风化淤、活血通络的功效，用于中风、步履艰难、口眼歪斜、手足痉挛、左瘫右痪、筋骨疼痛、半身不遂、言语不清［1］。处方中冰片(合成龙脑)是一味常用药，具有散郁火、清热、消肿等功效。冰片(合成

5、龙脑)主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收，因此薄层扫描法和气相色谱法［2－4］是测定这类化合物较好方法。本文建立气相色谱法测定佛山人参再造丸中龙脑的含量，方法简便，杂质无干扰，分离效果好，结果准确，可作为该制剂质量控制的方法之一。　　1仪器与试药　　　　AgilentHP6890气相色谱仪，HPChemstatations工作站，FID检测器；CQ250超声波处理器（上海,功率250W，频率33kHz）。　　　　龙脑（中国药品生物制品检定所，批号：110881200504）,水杨酸甲酯（中国药品生

6、物制品检定所，批号：7078702）,佛山人参再造丸共10批（佛山冯了性药业有限公司），所用的其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适用性试验　　　　色谱柱为HP5石英毛细管柱（5%phenylmethylsiloxane）（30.0m×320nm×0.25μm）,柱温为110℃,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,载气为高纯度氮气,分流比为20∶1，在上述色谱条件下,龙脑、水杨酸甲酯(内标)的理论塔板数均大于40000。龙脑与水杨酸甲酯(内标)的分离度大于2。　　2.2溶液的制备　　2.2

7、.1内标溶液的制备精密称取水杨酸甲酯适量,置于1000mL容量瓶中，加入乙醇配制成浓度为0.1300mg/mL的溶液,摇匀,即得。　　2.2.2对照品溶液制备精密称取龙脑对照品适量，置于100mL容量瓶中，加上述内标溶液溶解并稀释至刻度，制成浓度为0.0900mg/mL的溶液,摇匀,即得。　　2.2.3供试品溶液的制备取本品剪碎，取约2g，精密称定，加硅藻土2g研碎，置于具塞锥形瓶中，精密加入上述内标溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减少的重量，取续滤液，即得。　　2.3测定方法　

8、　吸取对照品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪，测定龙脑和水杨酸甲酯峰面积，计算校正因子；吸取供试品溶液按上述色谱条件注入气相色谱仪，按内标法计算即得。　　2.4线性关系考察　　　　精密称取龙脑对照品适量，加上述内标溶液稀释至刻度，摇匀，制成浓度为220.00μg/mL龙脑对照品溶液；精密吸