YCT268-2008烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法.pdf

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1、犐犆犛65.160犡85备案号:24036—2008中华人民共和国烟草行业标准犢犆/犜268—2008烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱犾犲犪犱犻狀狋犻狆狆犻狀犵狆犪狆犲狉犪狀犱狋犻狆狆犻狀犵犫犪狊犲狆犪狆犲狉犳狅狉烟草标准犮犻犵犪狉犲狋狋犲—犌狉犪狆犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔中国标准出版社20080527发布20080701实施国家烟草专卖局发布犢犆/犜268—2008前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC1

2、44)归口。本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、上海烟草(集团)公司、浙江中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人:胡清源、朱风鹏、侯宏卫、唐纲岭、姚伟、陆怡峰、史佳沁、陆明华、朱书秀。烟草标准中国标准出版社Ⅰ犢犆/犜268—2008烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法1范围本标准规定了烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定方法(石墨炉原子吸收光谱法)。本标准适用于烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,

3、然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。YC170烟用接装纸原纸YC171烟用接装纸3原理试样经微波消解后,注入石墨炉原子化器中,经干燥、灰化、原子化后,待测元素砷和铅分别吸收193.7nm和283.3nm共振线。在一定浓度范围,其吸收值与待测元素砷和铅的含量成正比,与标准系列比较定量。烟草标准4试剂与材料除非另有说明,均应使用优级纯级试剂。4.1水,超纯水或同等纯度的二次蒸中国标准出版社馏水。4.2硝酸4.2.1硝酸:65%。4.2.2硝酸:1%。4.3过氧化氢:30%。4.4盐酸:37%。4

4、.5氢氟酸:40%。4.6基体改进剂4.6.1硝酸钯溶液,1g/L。称取1.0g硝酸钯,加入约100mL1%硝酸(4.2.2),溶解后定量移入1000mL容量瓶(5.1)中,用1%硝酸(4.2.2)定容。4.6.2磷酸二氢铵溶液,10g/L。称取10.0g磷酸二氢铵,加入约100mL1%硝酸(4.2.2),溶解后定量移入1000mL容量瓶(5.1)中,用1%硝酸(4.2.2)定容。4.6.3硝酸镁溶液,1g/L。称取1.0g硝酸镁,加入约100mL1%硝酸(4.2.2),溶解后定量移入1000mL容量瓶(5.1)中,用1%硝酸(4.2.2)定容。4.7标准溶液4.7.1

5、砷标准储备液,浓度4.0mg/L。4.7.2铅标准储备液,浓度5.0mg/L。4.7.3砷标准工作溶液:准确移取不同体积的砷标准储备液(4.7.1)至不同的50mL容量瓶(5.1)中,1犢犆/犜268—2008用1%硝酸(4.2.2)稀释定容,得到不同浓度的砷标准工作溶液,其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷含量。4.7.4铅标准工作溶液:准确移取不同体积的铅标准储备液(4.7.2)至不同的50mL容量瓶(5.1)中,用1%硝酸(4.2.2)稀释定容,得到不同浓度的铅标准工作溶液,其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的铅含量。5仪器常用实验仪器及下述各项:5.1塑料容量

6、瓶:50mL,1000mL。5.2分析天平,感量0.0001g。5.3密闭微波消解仪(配微波消解罐)。5.4控温电加热器。5.5石墨炉原子吸收光谱仪,配砷无极放电灯和铅空心阴极灯。6分析步骤6.1取样烟用接装纸原纸试样按YC170规定的方法取样。烟用接装纸试样按YC171规定的方法取样。6.2消解6.2.1在0.2g~1.0g范围内,称取试样,精确至0.0001g,置于微波消解罐中。6.2.2向微波消解罐中依次加入5mL硝酸(4.2.1),1mL过氧化氢(4.3),1mL盐酸(4.4)和1mL氢氟酸(4.5),密封后装入微波消解仪(5.3),按下面微波消解程序进行消解。

7、烟草标准5min5min5min5min室温→100℃(5min)→130℃(5min)→160℃(5min)→190℃(25min)6.2.3消解完毕,待微波消解仪炉温降至40℃以下后取出消解罐,置于控温电加热器(5.4)中,在130℃条件下,加热赶酸至约0.5mL。6.2.4赶酸完毕,冷却至室温后,将试中国标准出版社样溶液转移至50mL容量瓶(5.1)中,用1%硝酸(4.2.2)冲洗消解罐3次~4次,清洗液同样转移至50mL容量瓶(5.1)中,然后用1%硝酸(4.2.2)定容,摇匀后待测。6.2.5每次

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