YC268-2008 烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法.pdf

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1、犐犆犛６５．１６０犡８５备案号：２４０３６—２００８中华人民共和国烟草行业标准犢犆／犜２６８—２００８烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮犪狀犱犾犲犪犱犻狀狋犻狆狆犻狀犵狆犪狆犲狉犪狀犱狋犻狆狆犻狀犵犫犪狊犲狆犪狆犲狉犳狅狉犮犻犵犪狉犲狋狋犲—犌狉犪狆犺犻狋犲犳狌狉狀犪犮犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０５２７发布２００８０７０１实施国家烟草专卖局发布犢犆／犜２６８—２００８前言本标准由国家烟

2、草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（ＴＣ１４４）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、上海烟草（集团）公司、浙江中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：胡清源、朱风鹏、侯宏卫、唐纲岭、姚伟、陆怡峰、史佳沁、陆明华、朱书秀。Ⅰ食品伙伴网http://www.foodmate.net犢犆／犜２６８—２００８烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法１范围本标准规定了烟用接装纸和接装原纸中砷、铅的测定方法（石墨炉原子吸收光谱法）。本标准适用于烟用接装纸和接装原纸中砷、

3、铅的测定。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＹＣ１７０烟用接装纸原纸ＹＣ１７１烟用接装纸３原理试样经微波消解后，注入石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化后，待测元素砷和铅分别吸收１９３．７ｎｍ和２８３．３ｎｍ共振线。在一定浓度范围，其吸收值与待测元素砷和铅的含量

4、成正比，与标准系列比较定量。４试剂与材料除非另有说明，均应使用优级纯级试剂。４．１水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。４．２硝酸４．２．１硝酸：６５％。４．２．２硝酸：１％。４．３过氧化氢：３０％。４．４盐酸：３７％。４．５氢氟酸：４０％。４．６基体改进剂４．６．１硝酸钯溶液，１ｇ／Ｌ。称取１．０ｇ硝酸钯，加入约１００ｍＬ１％硝酸（４．２．２），溶解后定量移入１０００ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）定容。４．６．２磷酸二氢铵溶液，１０ｇ／Ｌ。称取１０．０ｇ磷酸二氢铵，加入约１００ｍ

5、Ｌ１％硝酸（４．２．２），溶解后定量移入１０００ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）定容。４．６．３硝酸镁溶液，１ｇ／Ｌ。称取１．０ｇ硝酸镁，加入约１００ｍＬ１％硝酸（４．２．２），溶解后定量移入１０００ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）定容。４．７标准溶液４．７．１砷标准储备液，浓度４．０ｍｇ／Ｌ。４．７．２铅标准储备液，浓度５．０ｍｇ／Ｌ。４．７．３砷标准工作溶液：准确移取不同体积的砷标准储备液（４．７．１）至不同的５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，１食品伙伴网http:

6、//www.foodmate.net犢犆／犜２６８—２００８用１％硝酸（４．２．２）稀释定容，得到不同浓度的砷标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的砷含量。４．７．４铅标准工作溶液：准确移取不同体积的铅标准储备液（４．７．２）至不同的５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）稀释定容，得到不同浓度的铅标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的铅含量。５仪器常用实验仪器及下述各项：５．１塑料容量瓶：５０ｍＬ，１０００ｍＬ。５．２分析天平，感量０．０００１ｇ。５．３密闭

7、微波消解仪（配微波消解罐）。５．４控温电加热器。５．５石墨炉原子吸收光谱仪，配砷无极放电灯和铅空心阴极灯。６分析步骤６．１取样烟用接装纸原纸试样按ＹＣ１７０规定的方法取样。烟用接装纸试样按ＹＣ１７１规定的方法取样。６．２消解６．２．１在０．２ｇ～１．０ｇ范围内，称取试样，精确至０．０００１ｇ，置于微波消解罐中。６．２．２向微波消解罐中依次加入５ｍＬ硝酸（４．２．１），１ｍＬ过氧化氢（４．３），１ｍＬ盐酸（４．４）和１ｍＬ氢氟酸（４．５），密封后装入微波消解仪（５．３），按下面微波消解程序进行消解

8、。５ｍｉｎ５ｍｉｎ５ｍｉｎ５ｍｉｎ室温→１００℃（５ｍｉｎ）→１３０℃（５ｍｉｎ）→１６０℃（５ｍｉｎ）→１９０℃（２５ｍｉｎ）６．２．３消解完毕，待微波消解仪炉温降至４０℃以下后取出消解罐，置于控温电加热器（５．４）中，在１３０℃条件下，加热赶酸至约０．５ｍＬ。６．２．４赶酸完毕，冷却至室温后，将试样溶液转移至５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，用１％硝酸（４．２．２）冲洗消解罐３次～４次，清洗液同样转移至５０ｍＬ容量瓶（５．１）中，然后用１％硝酸（４．２．２）定容，摇